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LABCONCO冻干机简单操作规程 原理 冻干过程是在真空状态下，把预冷冻样品中的溶剂(水或其它有机溶媒)通过升 华(sublimation ),从冻固态(solid phase)? 不经过液态(liquid phase)? 直接 转换成气态(vapor phase),经冷阱(Cold trap)s收集冷凝液体外排，最后?在样 品瓶里的是完整的浓缩干燥样品。其整体物理与化学特性是不受损坏和不会改变 的。 升华的速度取决于温度(temperature)和压力(pressure)。全过程包括预冻样 品至固态，在干燥室令其表面吸收热量，经真空泵抽取样品表面水分，转移其水蒸 气或溶液至冷阱收集和排出。 样品预处理 1预冻 将制备的样品溶液至于培养皿或表面积比较大的容器中至低温冰箱(-80?冰箱 更好)预冻至少2 h以上，过夜更好。 1.1样品不能含有有机溶剂和酸 样品中不能含有有机溶剂和酸，因为有机溶剂和酸抽出后会腐蚀真空泵? 2样品疗度 样品预处理注意事项:冻完后样品层不能太片，以OVcm片度合适，样品层片 度与冻干时间成反比，宇可多分儿个容器冷冻，，注童样品不能超过容器积的三分 1.3浸膏样品 若样品呈黏稠糊状，预冻前加水稍微稀释儿倍，防止在冻干过程中样品表面成 膜，影响内部的干燥效果。 1.4粉状样品 若样品冻干后呈细小粉末状，在容器表面盖上一层透气薄膜，避免被破真空时 的气流吹散。 开机操作 检査 1. 1油位 先检查真空泵油位，油面一定不能低于油镜的中线，严禁无油或低油位开启真 空泵。真空泵油在使用过程中颜色从淡色转为黄色、棕色、褐色其至黑色，在棕色 时更换新油，油的刻度以?1/2为宜，油窗内发现悬浮物时需换油。泵上方的油污 分离器污物超过刻度1/2则需放油。 1.2冷阱和干燥室 仔细检査冷阱、干燥室和密封圈是否干燥及沾有异物，一定要擦拭干净。 开机 打开仪器左侧电源总开关，然后按下仪器正面面板上的“MAN”按钮，观察仪 器液晶屏，待面板显示温度在-40?以下可以开始放置样品（预冷时间大约5-10 min) C 上样 将冻好的样品置于冷冻架中，盖上有机罩，接上冷冻架加热电源，盖上顶盖, 关闭所有充气阀后可以开启真空泵。 mb吐后，将装好不锈钢接管的冻干瓶接在样若需外挂冻干瓶，需待真空度下降 至 0. 12 品室外的充气口上，再将该充气阀打开（即斜面向下，对准充气口）。 打开真空泵 按下VACUUM纽，开启真空泵，开始正式冻干，待真空度下降至0. 12 mbar 后无异常W况方可离开（本机制冷温度可达-50?,打开真空泵后温度短暂上升属于 正常W况）。 4. 5升台式冻干机可干燥2L溶液/24 h,中途可打开充气阀査看干燥悄况，仪 器连续运行时间不得超过72 ho 打开冷冻架加热电源 干燥2-3 h后，打开冷冻架加热电源，选择所需温度，low代表20?, high代表 30?。 工作过程中的维护 工作过程中每隔2-4 h应现场査看一次，主要查看:真空泵是否漏油、真空泵 泵体和电机是否过热、有机罩是否密封、真空度和温度是否正常。 关机操作 1.破真空、关泵 干燥完成后，慢慢打开充气阀，让外界空气缓慢进入干燥室，关闭真空泵 “VACUUM” 纽。 2-关压闭缩机和主机电源 关闭真空泵后，关闭压缩机“MAN”纽，最后闭电源。打开放水阀，待冷阱化 霜完毕后，用清水冲洗2-3次，擦干，闭放水阀。 3.取出样品 打开干燥室顶盖，切断冷冻架加热电源，取出样品，置于干燥器中保存。清理 干燥室及冷冻架。 四、注童事项 1、冻干样品一般为水样，不能含有酸和有机溶剂，否则会损坏真空泵。 2、若主机面板上“alarm”灯呈红色，立即与负责人联系。 3、仪器禁止使用有机溶剂，尤其是面板的有机玻璃表面。 4、停电或闭压缩机冷纽后，必须间隔3, 5分钟才再次开机。