电子探针培训[文字可编辑].ppt

波谱仪的分辨率高于 EDS ，可将上述重叠的谱线分开。 波谱仪谱图（ CH3 ， LiF 晶体） Ba Ba Lβ1 Ba Ti Kα Ba Lα Ti Kβ Ba 例 2 ： 该样品中含有 La 、 Ce 、 Pr 、 Nd 、 Sm 、 Gd 、 Dy 等 多种稀土元素， EDS 谱峰重叠严重。 EDS 谱图 波谱仪谱图的重叠程度要远好于 EDS ，并且 EPMA 定 量分析时只需选择其中一条谱线。 波谱仪谱图（ CH3 ， LiF 晶体） 结论： EPMA 的分辨率和峰背比都明显优于 EDS ！ Gd Nd Pr Dy Ce Sm La 4.2 EPMA 的灵敏度优于 EDS 样品： 铸铁 。 Cr 和 Ni 元素含量分别为 0.123% 和 0.153% ， 并且两种元素均无明显大面积偏聚。 Cr 元素分布 Ni 元素分布 10 μ m 10 μ m 4.2 EPMA 的灵敏度优于 EDS Cr 含量： 0.123% Ni 含量： 0.153% 使用实验室现有的三台 EDS 测试该样品，都未 能测出以上元素！ 图：铸铁样品的 EDS 谱图（局部放大） CrKα ： 5.41keV Ni Kα ： 7.47keV Ti Ti Mn Fe Fe Fe Cu EPMA 波谱仪测得的 Cr 、 Ni 两种元素的谱峰（ CH4 ， LiFH ） 结论： EPMA 的灵敏度高于 EDS ！ Cr Ni 4.3 波谱仪和能谱仪对比表 波谱仪（ EPMA ） 能谱仪 探测极限 0.0X% 0.X% 分辨率 高 低 峰背比 (WDS/EDS) 高 低 线扫描及 面扫描 效果好 效果差 定量分析 准确度高 准确度低 测试实例一 该样品有明显的两相分布，理论上 C 元素在两相中的含量不同， 想用线扫描来验证。 该学生在校内其他实验室做 EDS 测试， 效果很不理想。 清华大学机械系 （本实验室测试） 20 μ m 线扫描方向 电子探针基本原理及应用 清华大学材料中心实验室 李 君 2012.4.12 1 、电子探针简介 2 、电子探针原理和构造 3 、电子探针的应用 4 、电子探针的优势 5 、样品制备和要求 6 、培训计划与安排 培训内容 1 、电子探针简介 ? EPMA= Electron Probe Micro Analyzer 各种信号 形貌观察 元素分析 特点： ? 微区定量分析 （ μm 范围内） ? 具备 SEM 功能 ? 元素分析范围： B ～ U ? 配备波谱仪 ? 灵敏度、定量准确度高 EPMA=SEM+WDS 2 、电子探针原理和构造 2.1 电子探针分析的原理 ① 二次电子和二次电子像 ② 背散射电子和背散射电子像 ③ 定性分析的原理 ④ 定量分析的原理 2.2 电子探针的构造 ① 电子光学系统 ② 波谱仪 2.1 电子探针分析的基本原理 电子与样品相互作用产生的各种信息 ? 形貌观察 二次电子、背散射电子 ? 元素成分分析 特征 X 射线 （波谱仪） 2.1.1 二次电子和二次电子像 二次电子 入射电子使样品原子较外层电 子电离产生的电子 二次电子特点 ? 能量低，仅样品表层 5-10nm 以 内的深度才能逸出。 ? 二次电子产额 δ ∝ K/cosθ ， θ 越大，产额越高。 因此，二次电子像用于观察表面形貌 θ 试样 入射电子 二次电子 各种信息在试样中的穿透深度 二次电子产额与入射角的关系 2.1.2 背散射电子和背散射电子像 ? 背散射电子 入射电子与试样相互作用之后再次逸出试样表面的电子。 ? 背散射电子的特点 能量高 背散射电子产额： I ? Z 2/3-3/4 （ Z 为原子序数） ? 背散射电子像 Z 大，较亮； Z 小，较弱 2.2.3 定性分析的基本原理 ? 波长色散谱仪 测定特征 X 射线的波长和强度，进行定性和定量分析 ? Moseley 定律 定性分析的基础 式中， λ 为特征 X 射线的波长， Z 为原子序数， K 和 δ 为常数。 1 = ( - ) K Z ? ? 2.2.3 定量分析的基本原理 ? A 元素的相对含量： C A ∝ I A ，分别测量 样品 和 标样 中 A 元 素的强度，经 修正计算 ，得 A 元素相对含量的表达式： ( ) A A A I C K I ? 式中， I A 和 I( A ) 为样品和标样中 A 元素的特征 X 射线的强度 为什么要进行修正？要进行哪些修正？ ZAF 修正 Z 不同，由于电子背散射 系数和入射电子的能量损 失均不同，造成进入试样 激发 X 射线的电子数不同。 —— 原子序数修正 1 、原子序数修正 背散射电子 入射电子束 激发 X 射线 非弹性散射电子 样品 2 、吸收效应修正 试样内部产生的特征 X 射 线在穿透