示差检测器课件.ppt

Agilent 1200 系列 示差折光检测器 Agilent Technologies 使用方法 1 在应用开始前，使用流动相冲洗样品池和参比池。然后关闭参比池，让溶剂仅从样品 池中流过。流动相在两个池中的示差折光相同，并且可以调整零点玻璃的位置，使检测器 可以达到光平衡，让每个二极管获得同样的光线量。 当样品经过色谱柱的洗脱流入样品池时，样品池中的内容物的示差折光就会发生变化。示 差折光的变化会造成光束通过流通池时发生偏转，结果使两个二极管获得的光线量不相等。 此操作所造成的二极管电流变化经过放大后可以用于生成经过校正的检测器信号。该信号 （以示差折光单位的十亿分之 [nRIU] 为单位）与样品池中的样品和参比池中的流动相的示 差折光差异相对应。 示差检测器原理 2 色谱柱洗脱液沿入口进入光学设备，并通过一个换热器。换热器和光学设备温度控制的结合使用， 可以在高于环境温度 5 ° C 到 55 ° C 之间的范内，将温度变化所造成的示差折光变化降至最低。 洗脱液流过样品池，通过同一个换热器进入吹扫阀。当吹扫阀处于 OFF （关闭）位置时，洗脱液 会流入再循环阀。如果再循环阀也处于 OFF/WASTE （关闭 / 废液）位置，则洗脱液将通过废液口 流入废液瓶。 如果再循环阀处于 ON/BOTTLE （打开 / 溶剂瓶）位置，则洗脱液将通过循环口流回溶剂瓶。再循 环阀可以手动设为 ON （打开）或 OFF （关闭）位置，或者可以启用 “ Automatic recycling after analysis （分析后自动循环） ” 模式。在此模式中，每次分析完成后，再循环阀会自动切换到 ON （打开）位置，并在下一次分析开始前返回 OFF （关闭）位置。使用此模式的好处是可以实现溶 剂连续流过检测器，不会出现溶剂使用过多或者流动相被循环样品化合物污染的情况。如果吹扫 阀处于打开位置，但洗脱液无法立即进入再循环阀，便会转而通过第二个换热器流到参比池，然 后进入再循环阀 。当只有流动相流过时，定期切换吹扫阀到打开位置可以确保参比池中的液体尽 可能接近流动溶剂。吹扫阀可以手动设为打开位置，保持定义的一段时间，或者可以启用 “ Automatic purge （自动清洗） ” 模式。在此模式中，每次分析开始前，吹扫阀会自动切换到 ON （打开）位置，保持定义的一段 “ purgetime （清洗时间） ”。如果设了 “ purge time （清洗 时间） ”，则也必须设置 “ waittime （等待时间）”，以便让检测器基线在吹扫阀位置切换后稳 定下来。 在清洗时间和等待时间都结束后，分析将开始。如果启用了 “ Automaticzero before analysis （分析前自动归零） ” 模式，检测器输出在分析开始前会立即归 零。 3 1. 流入 2. 加热器 3. 换热器 4. 样品池 5. 吹扫阀 6. 再循环阀 7. 废液瓶 8 参比池 9. 溶剂瓶 4 1. 把检测器放在叠放系统中或水平放置在工 作台上。 2. 确保检测器的电源开关关闭。 3. 把电源线连接到检测器后面的电源接头上。 4. 把 CAN 电缆连接到其他 Agilent 1200 系列 模块上。 5. 如果使用 Agilent 化学工作站作为控制器， 可以连接 GPIB 电缆到检测器上或 把 LAN 连接到检测器的 LAN 接口板上。 6. 连接图表记录仪、积分仪或其他数据收集 设备的模拟信号电缆 （可选）。 7. 对非 Agilent 1200 系列的仪器，可连接 APG 遥控电缆 （可选）。 8. 按检测器左下侧的按纽打开电源。状态 LED 应呈现绿色 5 图：检测器的后视图 6 示 差 折 光 流 通 池 的 背 压 为 5 bar 。 因 此 RI 检 测 器 必 须 是 流 路 中 的 最 后 一 个 模 块 。 如 果 安 装 额 外 的 检 测 器 ， 则 必 须 安 装 在 示 差 折 光 检 测 器 的 上 游 ， 避 免 RID 流 通 池 超 压 而 受 损 。 注意 示差检测器安装 7 拔去检测器所有出口 （废液口和再循环 口）的所有盲塞，避免对检测器应用流体 时，因为再循环阀被无意切换到其中一个 端口而造成流通池损坏。 8 建立流路，观察是否有渗漏。 9 重新装上前盖。 6 将废液管导入适当的废液瓶。确保 此管没有限流。 7 如果要进行溶剂再循环处理，将再 循环管导入 溶剂瓶。确保此管没有限流。 注意 8 准备和清洗系统 当溶剂更换后或者泵系统关闭一定时间以后 （例如，过夜），氧气将重新扩散 到溶剂瓶、真空脱气机 （如果系统用到的话）和泵之间的溶剂