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SPM针尖制备技术研究及应用
随着纳米科技的发展,扫描探针显微镜(ScanningProbeMicroscopy)技术因
其直接反应样品表面形貌、粘弹性、摩擦力、吸附力和电磁场分布等信息的优势
已经成为纳米测量强有力的手段。探针作为SPM的核心部件,直接影响着样品成
像质量及研究成果,批量制备重复率高、大长-径比的纳米级探针仍是国内外学者
研究的热点,大长-径探针使SPM测量出深沟槽以及近似铅垂侧面样品的真实形
貌成为可能,因此课题组展开了对扫描探针显微镜探针制备技术的研究。
论文设计并搭建了基于电化学腐蚀法制备探针的完整系统,系统机械装置可
保证探针制备过程中的稳定性,避免电极的微动和电解液面的波动对探针形成质
量的影响。运用步进精度为50n 的电机控制探针的提拉和给进深度。
腐蚀电路比较了基于电平比较法与反馈控制法在探针形成瞬间的断电时间
和曲率半径,最终确定采用反馈控制技术在几百纳秒内切断腐蚀电路,保护探针
针尖的原子不被再腐蚀。软件控制完成腐蚀电流信号的采集,采用VB编写上位机
控制界面,实现了探针制备的自动化控制,减少了人为误差对理论分析和实验结
果的影响。
机械装置与控制系统的高效结合保证了探针制备的成功率和稳定性。在电化
学腐蚀探针机理的研究基础上,解决了电解过程中腐蚀工艺的难点,经过大量实
验分析了断电时间、电解电压、电解液浓度、浸没深度对探针针尖的曲率半径、
长-径比、形貌的影响,最终得到静态电化学腐蚀的最佳腐蚀参数为电解液浓度
1.5mol/L、电解电压12V、浸没深度0.4 。
通过对各控制参数的不断优化与分析,最终成功制备出重复率达91.2%、曲
率半径小于5n 、长-径比达50k:1的理想型指数轮廓的SPM钨探针。将静态腐
蚀与动态腐蚀法结合,制备出了多直径探针和可控圆锥形探针,使深沟道样品的
测量成为可能,也可与电火花等技术结合,展开纳米操作和生物细胞等领域的研
究,自制的多形貌探针拓宽了SPM探针的应用领域。
最后,设计石英音叉与探针的粘接系统,构成了音叉式原子力显微镜测头。研
究了测头微弱信号处理的相关技术,设计出的前置放大电路与锁相放大器结合可
有效提取测头信号的幅度和相位信息。
搭建扫频系统和力曲线测试系统,验证制备的探针应用在音叉式AFM测头在
幅度调制模式下可识别1nm的正弦运动。将自制的探针应用在扫描隧道显微上扫
描出了高定向热解石墨的STM原子图像,验证了自制探针具有获取样品原子形貌
的能力。
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