(完整版)典型药物分析知识点小结归纳.docVIP

结构类型 代表药 水杨酸类 阿司匹林 芳酸 及其 丙磺舒 苯甲酸类 酯类 其他芳酸类 布洛芬 盐酸普鲁卡因 芳胺类 胺类 药物 盐酸利多卡因 对乙酰氨基酚 苯乙胺类 肾上腺素  典型药物分析知识点小结归纳 鉴别 检查 含量测定 1、Fecl3 反应：显紫堇色（需先水解） 1、溶液澄清度：碳酸钠溶液应澄清。 1、原料药：直接酸碱滴定法。 （中 2、水解反应：加 Na2CO3 试液，煮沸，放 （检查酚、苯酯类杂质） 性乙醇溶解， NaOH 滴定）；补充学 冷，加过量稀硫酸， 即析出白色沉淀 （水杨 2、游离水杨酸（特殊杂质） ： HPLC 习：两步滴定法（掌握原理） 。 酸），并发生醋酸臭气。 2、制剂： HPLC 1、Fecl3 反应：米黄色沉淀 1、酸度：酸碱滴定法检查 HPLC 2、分解产物的反应：磺酰胺结构在碱性条 2、有关物质： HPLC，自身稀释对照法 件下加热，可水解为硫酸盐与游离烷基胺， 可显示硫酸盐反应。 1、UV：265nm 、273nm 有最大吸收； 245nm 、 有关物质： TLC（硅胶 G 薄层板），自 1、原料药：直接酸碱滴定法。 （中 271nm 有最小吸收。 身稀释对照法 性乙醇溶解， NaOH 滴定）。 2、IR 2、制剂： HPLC 1、水解反应：本品遇 NaOH 试液即游离出 对氨基苯甲酸 （ PABA 特殊杂质）：HPLC 1 、原料药：亚硝酸钠滴定法（芳 普鲁卡因↓， 加热则酯键水解产生二乙胺基 香第一胺） 乙醇↑ （蒸气使石蕊试纸变色） 和对氨基苯 终点指示：永停法 甲酸↓（沉淀可溶于过量 Hcl ） 注意事项： 催化剂 KBr；温度影响； 2、芳香第一胺反应： 重氮化 - 偶合反应 （与 滴定方式。 亚硝酸钠作用生成重氮盐，后者与β - 萘酚 2、制剂： HPLC 偶合生成有色偶氮化合物） 3、氯化物的反应 1、硫酸铜试液反应：可在 Na2CO3 试液中 注射液中 2,6-二甲基苯胺及其他杂质 HPLC：对照品为利多卡因，故应将 与硫酸铜反应， 生成蓝紫色配合物； 转溶于 的检查： HPLC，对照品法 +自身稀释对 结果乘以分子量换算因数 1.156 三氯甲烷显黄色。 照法 2、氯化物的反应 1、Fecl3 反应：显蓝紫色 对氨基酚（特殊杂质）及有关物质： 1、原料药：紫外 -可见分光光度法 2、芳香第一胺反应： 重氮化 - 偶合反应 （需 HPLC，对照品法 +自身稀释对照法 2、制剂： HPLC 先水解） 1、Fecl3 反应：邻二酚羟基结构，弱酸性下 1、酸性溶液澄清度与颜色：邻二酚羟 1、原料药：非水溶液滴定法。 与三价铁离子配位显翠绿色， 碱化后易被氧 基不稳定， 易氧化，产物多显色且溶解 溶剂：冰醋酸；指示剂：结晶紫； 磺胺甲噁唑 磺胺嘧啶 磺胺类 复方磺胺甲噁 唑片 巴比 5,5 取代巴 妥类 苯巴比妥 比妥  化而显紫色，最终生成紫红色醌类化合物。 2、氧化反应： 酚羟基在中性或酸性条件下，被过氧化氢（ H2O2）氧化，生成肾上腺素红，显血红色 1、与硫酸铜试液的反应：取本品约 0.1g，加水与 0.4%NaOH 溶液各 3ml ，振摇使溶解，滤过，取滤液， 加硫酸铜试液 1 滴，即生成草绿色沉淀（碱液的目的？过量有何影响？） 2、芳香第一胺反应 1、与硫酸铜试液的反应：黄色沉淀→紫色 2、芳香第一胺反应 1、沉淀反应：鉴别甲氧苄啶（ TMP）。具有生物碱的性质， 在酸性条件下与碘作用生成沉淀。 2 、芳香第一胺反应 ：鉴别磺胺甲噁唑 SMZ） 3、薄层色谱法 4、HPLC 注： 3、 4 两项均可同时鉴别两种成分，可选做其中一项。 1、丙二酰脲类鉴别反应 1）银盐反应：一银盐可溶于水，二银盐不可溶。 2）铜盐反应：加铜吡啶显紫色或紫色↓ 2、亚硝酸钠 -硫酸反应：苯环鉴别  性下降。 2、酮体（特殊杂质） ：紫外 -可见分光光度法。检查原理是利用酮体在 310nm 有最大吸收，而肾上腺素主成分几乎无吸收，限制在此波长处吸光度不得大于 0.05 3、有关物质： HPLC 1、碱性溶液的澄清度与颜色 2、有关物质： TLC，自身稀释对照法 3、重金属检查：硫化钠法（第三法） 1、碱性溶液的澄清度与颜色 2、重金属检查：硫化钠法（第三法） 1、酸度：指示剂法 2、乙醇溶液澄清度 3、中性或碱性物质  高氯酸滴定液。 2、制剂： HPLC 、原料药：亚硝酸钠滴定法（芳香第一胺） 终点指示：永停法 、原料药：亚硝酸钠滴定法（芳香第一胺） 终点指示：永停法 1、《中国药典》 （2010 年版）采用HPLC测定两种成分含量。 、双波长计算分光光度法：利用混合物在某波长紫外吸收具有加和性的原理。 （要求通过实验内容掌握