铵根离子的检测[借鉴].pdfVIP

酸性环境下铵根离子的检测方法 原理及步骤： 1 首先取一定体积的待测溶 V，以酚酞为指示剂，NaOH 为滴 定剂，可直接滴定溶液中的氢离子，此时铵根离子由于酸性太弱 （Ka 值太小）不会与 NaOH 反应，记下消耗 NaOH 的体积V1；然后另 取同样体积的待测溶 V，加入甲醛，再加入 2-3 滴酚酞指示剂， 静置 5min,让铵根离子转变为六亚甲基四铵阳离子和氢离子，用 NaOH 为滴定剂，可滴定溶液中的氢离子（包括介质中的氢离子）和 六亚甲基四铵阳离子，记下消耗 NaOH 的体积V2；V2-V1 即为滴定铵 根离子消耗的 NaOH 量。 反应离子方程式： + + + 6HCHO+4NH = (CH) N H +6H O+3H 4 2 6 4 2 + - (CH) N H +OH =(CH ) N +H O 2 6 4 2 6 4 2 + - H +OH =H O 2 由上面离子方程式可得出铵根离子与所消耗氢氧化钠的物质的 量之间的关系如下： 1 / 3 nNH4+=nNaOH 计算公式： nNH4+=cNaOH*(V2-V1) 铵根离子的物质的量浓度 cNH4+= nNH4+/V=cNaOH*(V2-V1)/V 2 NaOH 标准溶液配制与标定 用电子天平取 2.1 左右固体 NaOH 加入煮沸除二氧化碳的蒸馏水 中，溶解完成后转入 500 毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，盖上塞 子，充分摇匀，待用。 称取邻苯二甲酸氢钾（KHC H O ）三分各0.4g 左右，倒入 250 毫 8 4 4 升锥形瓶中，加入 30-40 毫升蒸馏水溶解，待溶解完毕，加入 2-3 滴酚酞指示剂，用 NaOH 溶液标定至溶液成微红色，且保持半分钟不 变色为滴定终点，记录消耗 NaOH 体积。 反应方程式： KHC H O +NaOH=== C H O KNa+H O 8 4 4 8 4 4 2 2 / 3 计算氢氧化钠标准溶液溶度： c NaOH=(m/M) KHC8H4O4/V NaOH 注意单位一致。 3 甲醛溶液的处理和配置 甲醛溶液中含有微量酸，会消耗少量的NaOH 而产生误差，因此 应该先中和。 取甲醛溶液上层清 210 毫升于烧杯中，在加入 210 毫升蒸馏水 稀释一倍，加入酚酞试剂 2-3 滴，用 NaOH 滴定甲醛溶液为为红色为 止。 4 试剂 固体NaOH(分析纯)，KHC H O （分析纯），酚酞指示剂(2g/L) 8 4 4 甲醛（18%） 3 / 3