实验 扁桃酸的制备.pptxVIP

扁桃酸的制备; 在有机合成中遇到非均相反应，这类反应的通常速率很慢，收率低。 20世纪70年代初，相转移催化技术得到发展，并广泛应用于医药、农药、香料、造纸和制革等行业，带来令人瞩目的经济效益和社会效益。 在两相反应体系中，将一相中的反应物转移至另一相进行反应以提高反应速率的物质称为相转移催化剂，而其反应称为相转移催化反应。;; ;;2、苯乙酮衍生法;3、相转移催化法;化学反应式;相转移催化法;三、仪器和药品; 在100 mL装有搅拌器(1)、回流冷凝管和温度计的三颈瓶中，加入5 mL苯甲醛、0.5g TMBAC和8 mL氯仿。开动搅拌，在水浴上加热，待温度上升至55～56℃，自冷凝管上口慢慢滴加配制的50% 的氢氧化钠溶液(2)（大约18ml）。滴加过程中控制反应温度在60～65℃，约需45 min到1h加完。加完后，保持此温度继续搅拌1h(3)。 将反应液用100 mL水稀释，每次用30mL乙醚萃取两次，合并乙醚萃取液，倒入指定容器待回收乙醚。此时水层为亮黄色透明状，用50% 硫酸酸化至pH为2～3后，再每次用40mL乙醚萃取两次，合并酸化后的乙醚萃取液，用无水硫酸钠干燥。 在水浴上蒸干乙醚，并用水泵减压抽净残留的乙醚(产物在醚中溶解度大)，得粗产物6～7g。 将粗产物用甲苯进行重结晶，趁热过滤，母液在室温下放置使结晶慢慢析出。冷却后抽滤，并用少量石油醚(30～60℃)洗涤促使其快干。产品为白色结晶，产量4～5g，熔点118～119℃。;(1) 可用电磁搅拌代替电动搅拌，效果更好。相转移催化剂是非均相反应，搅拌必须是有效和安全的。这是实验成功的关键。 (2) 溶液呈浓稠状，腐蚀性极强，应小心操作。盛碱的分液漏斗用后要立即洗干净，以防活塞受腐蚀而粘结。 (3) 此时可取反应液用试纸测其pH值，应接近中性，否则可适当延长反应时间。 (4) 单独用甲苯重结晶较好(每克约需1.5mL)。