色谱检测技术及应用 GCMSMS 气相质谱原理-GCMSMS-的应用.pptx

;1. 全程参与建立食品安全中超过215种农药残留国家标准2. 完成7000C GCQQQ 针对农业部监测农药的高灵敏度分析方法 3. 参与完成2015版药典方法—上海药检所4 建立全新的超过160种农药的烟草行业方法;1、在天津demo的仪器上已经建立了HP-5ms UI色谱柱，接近300种的农残采集方法，分成两组。 2、完成了西红柿、芹菜、茄子、韭菜、马铃薯、萝卜、豆角、甘蓝、葡萄、梨、桔子和桃子，12种水果、蔬菜基质的添加回收率的测定，采集的数据有（1个空白+6个添加水平*5个平行+10个添加水平的基质样品）*12种基质=492个样品。没有在T的仪器上进行国标数据的采集，因为Thermo的方法迟迟未建好。(T 的仪器比Agilent 至少提前一年进入进入客户的实验室) 3、对大量样品进样分析时（492*2=984上千针进样），仪器状态稳定，用户对测定结果满意，目前，用户正在对大量的数据进行汇总和整理。 4、用户开发的国标方法不仅包括水果蔬菜的方法，还会开发茶叶，谷物，香辛料等其他植物源性食品的方法。用户希望在仪器上建立DB-1701的采集方法，完成HP-5和DB-1701两套数据的采集工作。 5、与Agilent公司合作开发国标的QuChERS前处理方法。 6、已经完成文本文件-包括仪器方法和样品前处理的方法，并已经开始在不同的用户做验证试验。 ;农业部正在制定的标准 215种农药（10ppb）;September 27, 2013;LOQ;全程参与2015年药典中中药材78农药残留的GCMSMS分析标准的建立;Agilent 7000C GC/MS/MS农药筛查;5/26/2019;样品;Agilent 7000GC/MS/MS筛查流程;主要方法参数;Agilent 7000C能够快速建立多农残筛查方法;不同基质干扰比较;大蒜基质中筛查的部分化合物MRM提取离子图-1;;Endosulfan Sulfate（硫丹硫酸酯）Transitions in 4 Organic Tea Extracts;Endosulfan Sulfate ? (硫丹硫酸酯) in Organic Tea Extract – Using 1 Qualifier Transition;Optimized Endosulfan Sulfate（硫丹硫酸酯）MRM Transitions in the G9250AA Database;Endosulfan Sulfate ü(硫丹硫酸酯) in Organic Tea Extract – Using 3 Qualifier Transitions; 茶叶当中217种农药的GCQQQ检测;其它部分农药的标准曲线。217种农药当中, 绝大多数其标准曲线相关性>0.995;图中显示的是10ppb 浓度情况下，农药标样和添加到茶叶样品( ???色方框内)中进行检测得到的结果比较（每种农药都上下对应）。可以看出虽然茶叶样品很“脏”,但是7000 GCQQQ有效地避免了基质干扰，大量本底没有对分析结果造成干扰;在茶叶样品当中添加50ppb农药，处理后进样分析，用标准曲线对样品进行定量分析，这里分别显示粉锈宁、地乐安、乙菌利、氯丹、乙基溴硫磷和氯菊酯的定量结果（图中方框Final Conc.), 可以看出GCQQQ有很好的定量准确性