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. 川贝母检验标准操作规程 文件编码： S0P-QC-ZJ-3017-03 制定部门：质量检验中心 题 目 颁发部门：质量管理部 川贝母检验标准操作规程 分发部门：质量管理部、质量 制定人： 日期 : 年 月 日 检验中心 审核人： 日期 : 年 月 日 批准人： 日期： 年 月 日 生效日期 : 2012 年 10 月 1 日 变更历史： 1.2003 年 3月制定； 2.2005 年7月执行《中国药典》 2005年版第一次修订； 3.2010 年 10月执行《中国药典》 2010年版第二次修订。 4.2012 年10月 1 日执行《中国药典》 2010年版第一增补本第三次修订。 目 的：建立川贝母检验标准操作规程。规范检验操作，确保川贝母质量。 适用范围：适用于川贝母的检验。 责 任 者：质量管理部经理、质检中心主任、质量检验员。 内 容： 品名：川贝母 取样：按药材和饮片取样标准操作规程（ SOP-QC-ZJ-6065）取样 检验依据：川贝母内控质量标准（ STP-QS-ZJ-3015） 性状 松贝 取本品，置明亮处用肉眼观察，呈类圆锥形或近球型 ,尺量，高 0.3~0.8cm，直径 0.3~0.9cm。，表面类白色。外层鳞叶 2 瓣，大小悬殊，大瓣紧抱小瓣，未抱部分 呈新月形，习称“怀中抱月”；顶部闭合，内有类圆形，顶端稍尖的心芽和小鳞叶 1~2 枚；先端钝圆或稍尖，微凹入，中心有 1 灰褐色的鳞茎盘，偶有残存须根。质硬而脆，断面白色，富粉性。气微，味微苦。 青贝 呈类扁球形，高 0.4~1.4cm，直径 0.4~1.6cm。外层鳞叶 2 瓣，大小相近，相对抱合，顶部开裂，内有心芽和小鳞叶 2~3 枚及细圆柱形的残茎。 炉贝 呈长圆形，高 0.7~2.5cm，直径 0.5~2.5cm。表面类白色或浅棕黄色，有的具棕色斑点。外层鳞叶 2 瓣，大小相近，顶部开裂而略尖，基部稍尖或较钝。 ;. . 鉴别： 5.1 仪器：显微镜、超声波清洗机、电子恒温水浴锅、薄层喷雾气压泵、电子天平 5.2 试剂与试液 5.2.1 试剂：二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、浓氨试液 5.2.2 试液 水合氯醛试液：取水合氯醛 50g，加水 15ml 与甘油 10ml 使溶解，即得。 甘油乙醇试液：取甘油、稀乙醇各 1 份，混合，即得。 碘化钾溶液：取碘化钾 16.5g ，加水使溶解成 100ml，即得。临用新制。 稀碘化铋钾试液：取次硝酸铋 0.85g ，加冰醋酸 10ml 与水 40ml 溶解后，即得。 临用前取 5ml ，加碘化钾溶液（ 4→ 10） 5ml ，再加冰醋酸 20ml，加水稀释至 100ml，即得。 亚硝酸钠乙醇试液：取亚硝酸钠 1g，加乙醇使溶解成 100ml，即得。 5.3 对照品与：贝母辛对照品、贝母素乙对照品 5.4 操作方法 5.4.1 按显微鉴别法标准操作规程（ SOP-QC-ZJ-6034）检查。 松贝、青贝、 取本品粉末 10g，过四号筛，平铺于洁净的白纸上，在明亮处用肉眼 观察，本品粉末类白色。挑取少许置载玻片上，滴加水合氯醛试液 2 滴，将载玻片置酒 精灯火焰上方 2cm处往返摆动加热至边缘起小泡，即停止加热，补充试液后再加热，直 至透化完全。透化后放冷，加甘油乙醇 2 滴，盖上盖玻片。置显微镜下观察，淀粉粒甚 多，广卵形、长圆形或不规则圆形，有的边缘不平整或略作分枝状，直径 5~64μm，脐 点短缝状、点状、人字状或马蹄状，层纹隐约可见。表皮细胞类长方形，垂周壁微波状 弯曲，偶见不定式气孔，圆形或扁圆形。螺纹导管直径 5～26μm。 炉贝 取本品粉末 10g，过四号筛，平铺于洁净的白纸上，在明亮处用肉眼观 察，本品粉末类白色。挑取少许置载玻片上，滴加水合氯醛试液 2 滴，将载玻片置酒精 灯火焰上方 2cm处往返摆动加热至边缘起小泡，即停止加热，补充试液后再加热，直至 ;. . 透化完全。透化后放冷，加甘油乙醇 2 滴，盖上盖玻片。置显微镜下观察，淀粉粒广卵 形、贝壳形、肾形或椭圆形，直径约至 60μm，脐点人字状，星状或点状，层纹明显。 5.4.2 取本品粉末 10g，置具塞小锥形瓶中 加浓氨试液 10ml，密塞，浸泡 1 小 时，加二氯甲烷 40ml，超声处理 1 小时，滤过，滤液蒸 干，残渣加甲醇 O.5mI 使溶解， 作为供试品溶液。另取贝母素乙对照品，加甲醇制成每 1ml 含 1mg的溶液 . 作为对照品 溶液。按薄层色谱法（附录 VI B ）试验，吸取供斌品溶液 1～6μl 、对照品溶液 2μl ， 分别点于同一硅胶 G薄层板上，以乙酸乙酯 - 甲醇 - 浓氨试液 - 水(18 ：2：1：0.1) 为展开 剂，展开，取出，晾干，依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色