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高效液相色谱仪验证 验证目的 为保证分析测试数据准确可靠，特对 Waters公司LC MODULE I型高效液相色谱仪进行验 证。 范围 本验证适用于 Waters公司LC MODULE I型高效液相色谱仪 安装确认验证 1资料档案 3. 1. 1概述 本仪器为 Waters公司LC MODULE I型高效液相色谱仪，包括 600四元梯度泵，486紫外 检测器和700自动进样器。 本仪器主要用于头孢氨苄原料药、头孢拉定原料药、头孢拉定（注射用）原料药、头孢拉 定（精氨酸）原料药含量的测定。 3. 1. 2资料档案 应有下列资料档案 资料名称 存放处 Getti ng Started with Mille nn ium Soft QC-成品组 Millennium Software Troubleshooting Guide QC-成品组 Mille nn ium Startup Workbook QC-成品组 System Admi nistrators Guide QC-成品组 System Con figurati ons Guide QC-成品组 Read Me First QC-成品组 Usi ng DDE With Mille nn ium Software QC-成品组 Quick Refere nee Guide QC-成品组 Mille nn ium Software Users Guide QC-成品组 维修记录 QA—设备管理 仪器档案 QA—设备管理 高效液相色谱仪操作 SOP QA— GMP管理 3. 1. 3维修服务 维修单位名称：沃特斯中国有限公司北京代表处 维修单位地址：北京市东城区建国门内大街 8号中粮广场 B 座705室 维修单位联系人：单学昌 电话号码：010 —652340773. 2仪器安装 仪器的安装符合本公司 GMF要求。 3功能试验 见仪器档案中 Fi nal Test Report Isocratic Reproducibility Test ; 及 Final Test Report Injector Lin earity Test 。 试验结果符合要求。 仪器校正 1流动相流量校正 4．1．1 试验方法及要求 用一量筒接收流动相，比较设定的流量与实际流量。 4．1．2 试验结果 设定流速为 1.0 ml/min ，10 分钟内，接收流动相 9.9ml, 理论量应为 10.0 ml 。 4．2 过压试验 4．2．1 试验方法 设定过压保护为 3000 psi ，流速为 1.5 ml/min ，仪器自动停泵，符合要求。 5． 适用性预试验 5．1 试验目的 使用标准品或对照品，以确定所要求性能符合要求。 5．2 系统适用性试验方法 见附录 1、 2、 3、 4。 5． 3 试验结果 见附录 1、 2、 3、 4。 5． 4 试验结论 各项指标均符合要求。 6． 再确认验证 6．1 再确认内容 6．1．1 线路连接：检查电源、电线是否正常及接地情况。 6. 1. 2附件：填写温湿度记录及仪器使用记录。 6. 1. 3清洁：清洁仪器外部，按仪器操作 SOP青洁仪器各部 件。 6. 1. 4功能验证 包括理论塔板数（n）、分离度（R）及重现性验证。 6. 2再确认周期 内容 周期 6.1.1 — 6.1.3 每次试验 6.1.4 每月一次，每换色谱柱一次。 附录1 头孢氨苄原料药系统适用性验证 1 . 验证目的 为确定头孢氨苄原料药含量分析方法适用于 Waters公司LC Module I型高效液相色谱仪, 特进行此验证。 计算相对标准差，结果要求 计算相对标准差，结果要求 RSDC 2.0% 。 2． 参考文献 《中国药典 2000 版》、《药品生产验证指南》 、《头孢氨苄原料药质量标准》 。 3． 溶液配制 3．1 对照品溶液配制：参考《头孢氨苄原料药质量标准》 。 3．2 样品溶液配制：参考《头孢氨苄原料药质量标准》 。 4． 试验方法 4． 1 理论塔板数（ n） 取头孢氨苄原料药的样品溶液 10卩I,注入色谱仪，记录色谱图，读取供试品主成分（头孢 2 氨苄）保留时间t r和半峰宽（Wh/2），按 n=5.54/（ t rR w ”2） 计算，结果按头孢氨苄原 料药峰计算，要求 n 不低于 1500。 4．2 分离度（ R） 取头孢氨苄原料药的样品溶液 10卩I,注入色谱仪，记录色谱图，读取供试品主成分（头孢氨 苄）保留时间tR2和半峰宽W2,以及于其相邻的峰的保留时间 tR1和半峰宽 W。 按 R= 2 （tR2- tRi） / W i+W2计算，结果要求 R应大1.5。 4． 3 重现性 取头孢氨苄对照品溶液，连续进针 5次， 按