中药制剂质量分析 吸收系数法测定含量 吸收系数法测定含量.ppt

中药制剂的含量测定技术 ——吸收系数法测定含量 * 目录 基础知识 1 必备知识 2 拓展知识 3 * 基础知识 紫外-可见分光光度法的定量分析依据是朗伯-比尔定律。其物理意义是：当一束平行的单色光通过均匀的非散射体系的低浓度溶液时，在单色光强度、溶液温度等条件不改变的情况下，吸光度与液层的厚度(光程长度)和吸光物质浓度的乘积成正比。其数学表达式为：A=KCL 式中，A为吸光度；K为吸收系数；C为溶液浓度；L为液层厚度。 吸收系数是指吸光物质在单位浓度及单位厚度时的吸光度。 吸收系数K ：百分吸收系数、摩尔吸收系数。《中国药典》采用百分吸收系数。 定量方法有吸收系数法、对照品法、标准曲线法。 按药品标准规定的方法配制供试品溶液，在规定的波长处测定其吸收度（A），根据A=KCL与药品标准规定的被测物质的吸收系数E，计算供试品溶液的浓度C供（g/100ml）。 当L=1cm时，C供=A供E，再根据供试品溶液的稀释倍数（D供）、供试品溶液容积（V样）和供试品取样量（W供），计算出被测物质的含量。 含量（W/W%）= (C供×D供×V样)/(100×W供) 本法测定时无需对照品，方法简便。 吸收系数法测定含量 必备知识 含量计算公式有两种： 1)含量（mg/丸）= [C供（mg/ml)×D供×V样(ml)×平均丸重（g/丸））] / W样（g） 2)含量（标示量%）= [C供（mg/ml)×D供×V样(ml)×平均丸重（g/丸）] / [W样（g)×标示含量（mg/丸）]×100% 计算过程中应先将相关数据的单位写出，计算时再将相同单位约去，若等号两侧单位相同，则说明公式建立正确。 吸收系数法测定含量 必备知识 波长准确度的校正 拓展知识 紫外-可见分光光度计的校正 吸光度准确度的标准范围 波长（nm） 吸收强度 百分吸收系数 相对偏差范围 235 257 313 350 最小 最大 最小 最大 124.5 144.0 48.62 106.6 123.0～126.0 142.5～146.0 47.0～50.3 105.5～108.5 吸光度的校正 拓展知识 紫外-可见分光光度计的校正 铬酸钾溶液的吸光度 λ/nm 吸光度A λ/nm 吸光度A λ/nm 吸光度A λ/nm 吸光度A 20 0.4559 310 0.1518 380 0.9281 460 0.0173 230 0.1675 310 0.0458 390 0.6841 470 0.0083 240 0.2933 320 0.0620 400 0.3872 480 0.0035 250 0.4962 330 0.1457 410 0.1972 490 0.0009 260 0.6345 340 0.3143 420 0.1261 500 0.0000 270 0.7447 350 0.5528 430 0.0841 ? ? 280 0.7235 360 0.8297 440 0.535 ? ? 290 0.4295 370 0.9914 450 0.0325 ? ? 杂散光的检查 拓展知识 紫外-可见分光光度计的校正 杂散光的检查 试剂名称 试剂浓（g/100ml） 测定用波长（nm） 透光率（%） 碘化钠 亚硝酸钠 1.00 5.00 220 340 0.8 0.8 吸收池的校正 分别在两个洁净的统一规格、同一材料的吸收池中装入同一溶剂（一般可用水），将比色皿按相同方向放入吸收池架上，用同一波长的光（电磁辐）测定透光率，如透光率之差在0.3%以下者可配对使用 狭缝宽度的选择 狭缝宽度应小于供试品吸收峰半高宽的十分之一，否则测得的吸光度值会偏低，狭缝宽度的选择，应以减小狭缝宽度时供试品的吸光度不再增大为准 拓展知识 紫外-可见分光光度计的校正 最大吸收波长的选择 除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长士2nm以内，并以吸光度最大的波长作为测定波长 溶剂的要求 含有杂原子的有机溶剂，通常均具有很强的末端吸收。因此，当作溶剂使用时，它们的使用范围均不能小于截止使用波长 拓展知识 紫外-可见分光光度计的校正 *