金属材料检测技术 发射光谱分析 发射光谱分析.ppt

单元二 发射光谱分析 光谱分析法 课程：金属材料检测技术 一、概述 根据待测物质的气态原子或离子受激发后所发射的特征光谱的波长及其强度来测定物质中元素组成（定性）和含量（定量）的分析方法。 原子发射光谱分析法 atomic emission spectroscopy（spectrometry） ，AES 在光学分析法中，该法发展和应用最早 二、 发射光谱分析的基本过程 分析步骤： 激发光源 被测物 产生辐射 光谱 检测器 激发 蒸发, 解离, 激发 分光 λ 定性 I 定量 特征辐射 基态M 激发态M* 热能、电能、光能 ?E 三、AES的特点 (1)可多元素同时检测 各元素同时发射各自的特征光谱； (2)分析速度快 试样不需处理，同时对几十种元素进行分析 (3)选择性高 各元素具有不同的特征光谱； (4)检出限较低 10～0.1?g?g-1(一般光源)；ng?g-1(ICP） (5)准确度较高 5%～10% (一般光源）； 1% (ICP) ； 缺点：只能用于元素分析，不能确定其存在的状态结构； 非金属元素不能检测或灵敏度低。 四、AES的基本原理 在正常状态下，元素处于基态，元素在受到光、电或热激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱。 1、原子发射光谱的产生 特征辐射 基态元素M 激发态M* 热能、电能、光能 ?E 四、AES的基本原理 1、原子发射光谱的产生 基态E0 ?E 激发态E* 特征辐射 基态元素M 激发态M* 热能、电能、光能 ?E 四、AES的基本原理 2、AES中的常用术语 激发电位：excited potential 激发能，由基态跃迁至激发态所需能量，eV 电离电位： Ionization potential电离能，原子获得足够能量发生电离所需能量，eV 共振（发射）线：Resonance line由各激发态回到基态所发射的谱线。 非共振线：激发态与激发态间跃迁发射的谱线。 第一共振线：主共振线，原子由第一激发态跃迁到基态产生的谱线。最易发生，强度较大； 共振线 主共振线 非共振线 五、原子发射光谱分析装置与仪器 1、原子发射光谱分析装置 原子发射光谱仪通常由三部分构成：光源、分光系统、检测系统； 特征辐射 基态元素M 激发态M* 热能、电能、光能 ?E 五、原子发射光谱分析装置与仪器 1、原子发射光谱分析装置 （1）光源 为试样的蒸发、原子化和激发提供能源； 光源是影响检出限、精密度和准确度的重要因素。 六、光谱仪 将发射出的辐射分光后观察其光谱的仪器。 按接受光谱方式分：看谱镜、摄谱仪、光电直读光谱仪； 按仪器分光系统分：棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪； 六、光谱仪 光谱仪的四个组成部分： 照明系统、准光系统、色散系统、记录系统 七、光谱定性分析 定性依据：元素不同→电子结构不同→光谱不同→特征光谱 元素的分析线、最后线、灵敏线 分析线：选择作为检验的特征谱线； 最后线：浓度逐渐减小，谱线强度减小，最后消失的谱线； 灵敏线：最易激发的能级产生的谱线，最后线也是最灵敏线 第一共振线：由第一激发态回到基态所产生的谱线；通常也是最灵敏线、最后线； 七、光谱定性分析 （2） 定性方法 标准试样光谱比较法将要检出元素的纯物质与试样并列摄谱于同一感光板上。 若两者谱线出现在同一波长位置上，即可说明某一元素的某条谱线存在。 样品（指定元素） 纯物质（指定元素） 在相同条件下 七、光谱定性分析 （2）标准光谱比较法—铁光谱比较法 最常用的方法，以铁谱作为标准(波长标尺)； 标准光谱图是在相同条件下，在铁光谱上方准确地绘出68种元素的逐条谱线并放大20倍的图片，铁谱起到标尺的作用。 七、光谱定性分析 （2）标准光谱比较法—铁光谱比较法 最常用的方法，以铁谱作为标准(波长标尺)； 标准光谱图是在相同条件下，在铁光谱上方准确地绘出68种元素的逐条谱线并放大20倍的图片，铁谱起到标尺的作用。 七、光谱定性分析 样品 纯铁样 在相同条件下 定性分析时 样品光谱 铁光谱 比较时首先须将谱片上的铁谱与标准光谱图上的铁谱对准，然后检查试样中的元素谱线。若试样中的元素谱线与标准图谱中标明的某一元素谱线出现的波长位置相同，即为该元素的谱线。 光谱半定量分析 测量试样中元素的大致浓度范围； 应用：用于钢材、合金等的分类、矿石品位分级等大批量试样的快速测定。 八、光谱定量分析 九、AES的特点与应用 特点： (1)可多元素同时检测 各元素同时发射各自的特征光谱； (2)分析速度快 试样不