硫酸锌制备[步骤].docVIP

从废锌粉制备硫酸锌晶体 ［步骤］ 一、硫酸锌晶体制备 1．250ml烧杯中加入2g废锌粉（Zn∶Fe＝9∶1，台称）和10.00ml硫酸（3mol/L，酸式滴定管。体积略低于理论值，使部分铁单质没有反应而以沉淀形式析出，可过滤除去。如此可大量减少后续步骤所需的NaOH，从而减少副产物Na2SO4的量），放热，10min后缓慢放出气泡，加水20ml，温热，再反应20min； 2．加＜1mlH2O2（体积略大于理论值，量杯），剧烈反应，溶液显澄清黄色。若1．中硫酸所加的量不足，此时溶液的pH值可能大于3.0（用pH试纸测），溶液中出现棕色沉淀。可逐滴加入硫酸至沉淀刚好溶解，溶液澄清，pH约在1.0左右。烧杯底部可见未反应的粉末。取几滴溶液加入到1mlK3[Fe(CN)6]中，无蓝色沉淀，说明溶液中已无亚铁离子。若呈现蓝色沉淀，可再加适量的H2O2（总量不要超过1ml）； 3．烧杯置于磁力搅拌器上，缓慢搅拌使溶液旋转。pH电极置于其中，pH计预先定位好。逐滴加入1mol/LNaOH调节溶液pH值，可见少量淡黄色的氢氧化铁沉淀析出。当pH＝3，改用0.05mol/LNaOH，调节溶液pH＝4.00。尽可能做到不用H2SO4回调。用SCN-检测溶液中是否还存在铁离子。过滤，得无色澄清溶液； 4．溶液置于蒸发皿中小火加热蒸发，至仅存少量液体，停止加热。略冷却（ZnSO4在15℃后易溶于水，Na2SO4在33 二、产品质量检测 1．称量产品质量，计算产率； 1．取少量晶体溶于水，检测是否含亚铁离子和铁离子； 2．将产品配成50g/L的水溶液，测其pH值； 3．分析天平准确称取约0.7g产品（称于烧杯中）溶于40ml水中，加3g酒石酸钾钠（可略加热溶解，冷却后再滴定。掩蔽Fe3+，以免其封闭EDTA滴定终点的颜色变化），转移至250ml锥形瓶中，用10ml水洗涤烧杯并转入锥形瓶。加10mlpH＝10的氨缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，用EDTA（0.1mol/L）滴定到终点。平行测定2～3次，计算其质量分数。