重金属检查法1重金属概念工业上比重5以上金属药典资料.pptVIP

五、重金属检查法 (1)重金属概念 工业上,比重5以上的金属 药典上重金属指在实验条件下 能够与硫代乙酰胺或№a2S反应生成 沉淀的金属杂质。如Ag、Pb、Hg、 Cu、Gd、Bi、Zn、Co、Ni等,其中 铅Pb最常遇到,且易积蓄中毒,因 此,检查时以Pb为代表。  (2)中国药典(2000年版)共收载 四法。 1.硫代乙酰胺法 2.炽灼残渣法 3.硫化钠法 4.微孔滤膜法  (一)硫代乙酰胺法 1.原理对照法 硫代乙酰胺在弱酸性条件下(pH3.5 醋酸盐缓冲液)水解产生硫化氢,与微量 重金属离子生成黄色至棕黑色的硫化物均 匀混悬液,与一定量标准铅溶液同法处理 后所呈颜色比较。白色背景,自上而下 适用于在实验条件下供试液澄清、无 色,对检查无干扰或经处理后对检查无干 扰的药物。  CH CSNH +H0- PH3.)CH CONH +HS 药物:Pb2+H—3PbS黄色~棕黑色 对照:PbNO2(c、V)+H2Sm5PbS↓ 黄色~棕黑色  2.方法 (1)在弱酸性下(pH3.5醋酸盐缓 冲液),以硫代乙酰胺为显色剂。 (2)在碱性下(若药物在酸性下 不溶解),以Na2S为显色剂(第三 法)。 3.讨论 (1)硫代乙酰胺试剂:在弱酸性 下转换为H2S,所以与H2S显色剂具有 相同作用和效果,无恶臭、浓度易控 制  (2)用硝酸铅配制标准铅贮备液 (加硝酸防止Pb2水解),临用前稀 释而成,标准硝酸铅溶液10μg Pb2/m,最适检出浓度:27m溶液 中含10ug~20μg的Pb2 (3)酸度:金属离子与H2S呈色酸度 影响较大。pH3-3.5硫化铅沉淀较完 全,酸度增大呈色变浅,太大其至 不呈色  (4)消除颜色干扰: A.外消色法:样品溶液有色时:向 标准管中滴加稀焦糖溶液(蔗糖用火 加热,掌握好加热程度),使与样品 管颜色一致,或向标准管中加pH指示 剂使其颜色一致 B.内消色法 C.改用微孔滤膜过滤法。  (5)干扰物的排除 ①微量Fe的干扰: Fe3++s H 排除方法加入维生素C或盐酸羟胺 Fe3++ →Fe2+去氢抗坏血酸  ②大量的Fe3十(如枸橼酸铁胺):加入浓 HC|Fe3+HC| HFeC I2(六氯合铁离子) 黄色,用乙醚提取到无色,剩余少量Fe3 在氨碱性溶液中,加掩蔽剂KCN K3[Fe(CN)6],Na2S为显色剂)(第三 法)。 ③药物本身能够与显色剂生成不溶性硫化 物,如硫酸锌ZnSO4+Na2SZnS↓, 加掩蔽剂KCN:Zn2+2KCN—Zn(cN)2↓ 2CN[zn(CN)42被掩蔽起来,依第三 法检查  (6)重金属限量低时,用比色管 难以观察,可改用微孔滤膜过滤 法(第四法,本法适用于2-5μg 重金属)。