色谱分析法概论.docx

思考题 9 ?试推导有效塔板数与分离度的关系式: 2 n有效=16 R 证明：? n有效=16 2 tR2 2 R= 2(t R2-t rJ Wh W2 2 r_ 2(t R2-t R1)=W W2 2[(tR2 to) (tR1 to)]2 2W2 2(tR2 tR1)2W2 vy= tR2 tR1 R 将（2）代入（ 1） 式，得: 2 n有效—16 R tR2 tR2 tR1 tR2 16R2(」M2 t 毕1 tR1 10.试推导最小板高的计算式: H最小—A 2 BC 证明：??? H (1) 微分，得 dH du 芋0，则 du B 2 将（2） 代入（1）,得: H最小 A 2BC 习题 1.在一根2.00m的硅油柱上分析一个混合物得下列数据： 苯、甲苯及乙苯的保留时间分别为 80s、122s、181s；半峰宽为 0.211cm、0.291cm及0.409cm(用读数显微镜测得)，已知记录 纸速为1200mm/h,求此色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。 解：??? n 5.54(旦)2W|/2注意：分子分母单位应保持一致/ tR 解：??? n 5.54(旦)2 W|/2 注意：分子分母单位应保持一致 / tR苯、2 / 80 、2 L 2000 n苯=5.54( )2=5.54 )2 885, H苯= = =2.3mm W/2 苯 2.11 n 苯 885 1200/3600 n甲苯=5.54( tR甲苯)2= 5.54(W1/2甲苯 122 2.91 1082, H 甲苯=丄=哋= 1.8mm n甲苯 1082 1200/3600 n乙苯=5.54( tR乙苯 )=5.54( W /2乙苯 181 4.09 1200/3600 1206, H 乙苯=丄=哋=1.7mm n乙苯 1206 2.在一根3.0m长的色谱柱上分离样品的结果如图 17- 14所示。 图17- 14 一个样品的色谱图 (1)用组分2计算色谱柱的理论塔板数 n及塔板高度H; (2)求调整保留时间tR1 及tR2、;(3) n有效及有效塔板高度 n有效及有效塔板高度 H有效；(4)求容量因子 k1及k2； (5)求使二组分 Rs为1.5 (2)t R1有效k1叱2 16怕2R1-t 0 =14-1.0=13.0min16區)2w2垃 130 (2) t R1 有效 k1 叱2 16怕2 R1-t 0 =14-1.0=13.0min 16區)2 w2 垃 130 t。 1.0 R1 4.6 103 4.1 103 R2 =t R2-t t0 3000 3 0.65mm 4.6 10 0=17-1.0=16.0min H有效 16.0 1.0 n有效 严 0.73mm 4.1 103 (5)假设两组分峰宽相等。 2血 t) 2(17 14) Rl ) Rl )2 R2) Li 匚 L2 Li (密2 3.° F)2 0.75m 3.在2.0m长的某色谱柱上，分析苯(1)与甲苯(2)的混合物。测得死时间为 0.20min,甲 苯的保留时间为 2.10min及半峰宽为0.285cm,记录纸速为2.00cm/min。只知苯比甲苯先流 出色谱柱，且苯与甲苯的分离度为 1.0。求：① 甲苯与苯的分配系数比(a) : (2)苯的容 量因子与保留时间；(3)达到R=1.5时，柱长需几米？ 解:(1) n甲苯 5.54(旦匚)2W1/2甲苯5-4鵲尸 解: (1) n甲苯 5.54(旦匚)2 W1/2甲苯 5-4鵲尸 1203 k2 tR2 t° t° 2.10 0.20 0.20 9.5, k2 1 k2 4R n k2 k2 4 1.0 (-巫)0.127 .1203 9.5 a =1.1 t R2k1tR1t0tR2tR1t R, t0tR t R2 k1 tR1 t0 tR2 tR1 t R, t0 tR1 R1 1.73 0.20 R1 )2 R2) L L2 2.10 tR1 0.20 1.1, + t 0 = 1.73 + 0.20 = 1.93 min 8.65 L2 (詐 1.73 min 1 5 2 2。(丘)2 °5m 4.在一根2.0 m色谱柱上，用 He为载气，在3种流速下测得结果如表: 甲烷 t R / S 正十八烷 t R / S W /s 18.2 2020.0 223.0 8.0 888.0 99.0 5.0 558.0 68.0 求算：(1) 3种流速下的线速度 u; (2) 3种不同线速度下的n及H; (3)计算van Deemter 方程中参数 A、B、C; (4)计算H最小和u最佳。 解：(1) u - t0 U1 200cm 11.0cm/s 18.2 U2 200cm 250cm/s 8.0 200c