仪器分析习题解.docxVIP

第七章 原子吸收光谱法 基本要求 :掌握以下基本概念 :共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、 积分吸收、峰值吸收、灵敏度与检出限， 掌握原子吸收得测量、 A Ａ S 得定量关系及定量方法 , 了解 AA Ｓ中得干扰及火焰法得条件选择 , 通过与火焰法比较，了解石墨炉法得特点 . 重点 :有关方法与仪器得基本术语。 难点 ：A Ａ S 得定量原理 ,火焰法得条件选择。 参考学时 :4 学时 部分习题解答 10、用标准加入法测定一无机试样溶液中镉得浓度。各试液在加入镉标准溶液后 , 用水稀释至 50mL, 测得其吸光度如下表所示。求镉得浓度。 序号 试液得 加入镉标准溶液 吸光度 体积 /mL (１ 0μｇ·ｍＬ —1)得体积 /mL 1 20 0 0、０４ 2 ２ 2０ 1 0、0８ 0 ３ 20 2 0、1１６ 4 20 4 ０、 190 解 :设镉得浓度为 cx μ g/ml 加入镉标得浓度 ｃ0 分别为 :c０ = 0, Ａx = 0 、０ 42 g/mｌA1 ＝ 0、 08０ μg／ ml A 2 = 0 、 116 μg／ ml A 3 = 0、 19０ 按标准加入法作图得 :cx = 0、 22 μｇ／ ml 11、用原子吸收光谱法测定自来水中镁得含量（用ｍ g·Ｌ — １ 表示） .取一系列镁标准溶液 (1μ g·ｍ L — １ ）及自来水水样于５ 0mL 容量瓶中 ,分别加入 5％锶盐溶液 2mL 后 ,用蒸馏水稀释至刻度 .然后与蒸馏水 交替喷雾测定其吸光度 , 其数据如下表所示 .计算自来水中镁得含量。 编 号 １ ２ 3 ４ 5 6 7 镁标准溶得体积 /m 0、 0０ １、 00 2、 00 3、 0０ 4、 00 5、00 自来水水样 mL Ｌ ０、 28 吸光度 0、 043 0、 029 ０、 140 0、18７ 0、 234 ０、 1３ 5 ６ 解 :吸光度 (A ）—标准溶液含镁量 (μ g）得标准曲线线性回归得 =0、９ 999 将Ａ =0、 1３ 5 代入得自来水样中含镁量为１、 91μg。 ∴ 自来水中镁得含量为 μ g· mL- 1 即 0、０ 95mg· mL － 1 12、某原子吸收分光光度计倒线色散率为１ nm/mｍ,狭缝宽度分别为 0、1ｍm， 0、2mm， 1、0m ｍ，问对应得通带分别就是多少？ 解： W = D · S 已知 :D = 1nm/mm, Ｓ 1 = ０、１ mm ， S2 = 0、 2mm， Ｓ 3 = 1、０ｍ m 通带： W 1 ＝ D· S1 = １×０、１ = 0 、 1nm W ２ = D · S = １× 0、２ = 0、2nm 2 W ３ = D · S3 = １× 1、０ = 1 、0nｍ ?第八章 紫外 — 可见分光光度法 基本要求 ：掌握紫外一可见吸收光谱得特征及其产生得原因 , 了解有机化合物得电子跃迁类型及饱与烃、不饱与烃、羰基化合物、苯与 单取代苯得特征吸收， 了解影响紫外一可见吸收光谱得因素 ,共轭烯烃、 α、β一不饱与羰基化合 物得λｍ ax 得估算以及 UV —Vi ｓ在定性与结构分析中得应用， 掌握 Lａｍ bｅrt- Bｅer 定律及其物理意义， 偏离 Lambｅｒt－Ｂ eer 定律得原 , 了解显色反应及显色条件得选择， 掌握光度测量条件得选择原则， 了解多组分分析、光度滴定、酸碱离解常数得测定、双波长光度法以及配 合物得组成与 K 稳 测定等方面得应用及其特点。 重点 ：紫外一可见吸收光谱得特征， Laｍｂｅ rｔ - Beer 定律及其物理意义 ,光度分析 得应用。 难点 :λｍ aｘ得估算 . 参考学时 ： 6 学时 部分习题解答 8、能否用紫外光谱区别下列异构体？ βα γ β α CH = CH —CO—CH3 CH = CH — CO— CH3 与 CH3 δ CH3 解： α、β不饱与酮 λ mａ x = ２ 1５+30 ＋ 3×1８ =２ 99 λ maｘ = 21５ + １2 ＝ 227nm 基值、增加一个共 轭双键、 3 个γ或 α、β不饱与酮基值＋β位烷基取代１个 更高位烷基取代 ∴ 两个结构得λ ｍ ax 之差较大，故可以用紫外光谱区别 . 9、计算下述化合物得λ max 。 解：（A ）共轭二烯基值 2１７ 增加一个共轭双链 30 同环二烯１个 36 环外双链１个 5 烷基取代４个 4× 5 308 ∴ λ max ＝ 3０ 8nｍ （ B） 共轭二烯基值 217 增加一个共轭双链 30 同环二烯 1 个 ３６ 烷基取代 4 个 ４× 5 30３ ∴ λ mａｘ = 303nm （ C） 共轭二烯基