苯甲酸乙酯的合成_实验报告.docx

课程名称：化学实验IV指导教师：成 绩：实验名称：苯甲酸乙酯的合成专业班级：化工08-1实验者姓名：学号：同组人姓名： 课程名称：化学实验IV 指导教师： 成 绩： 实验名称：苯甲酸乙酯的合成 专业班级：化工08-1 实验者姓名： 学号： 同组人姓名： 有机化学实验报告 2010 年11月8 日 回流分水装置 分液装置 过滤装置 旋转蒸发装置 减压蒸馏装置 固定烧瓶、装分水器（注水至距支管下沿 5mrp记录加水量） 、实验仪器、试剂和材料 1.仪器：圆底烧瓶（100ml）、烧杯、锥形瓶、分水器、回流冷凝管、旋转蒸发仪、电热套、升降 第一部分：实验预习部分 一、 实验目的（要求） 学习苯甲酸乙酯的制备原理及操作方法。 了解共沸蒸馏的基本原理，掌握分水器和旋转蒸发仪的使用方法。 掌握减压蒸馏的操作方法，进一步巩固回流、萃取、干燥、测折光率等基本操作。 二、 实验原理（概要） 1、 反应方程式 主反应：GH5C00K GH50H 浓硫酸 a GWCOOCt + HHO △ 可能发生的副反应： 2C2H5OH 浓硫酸a C2H5OGH5+ H20 140 °C C2H5OH 浓硫酸 a CH=CH+ H2O 170 C 2、 粗产品纯化过程及原理 C 6HCOOH GH5OH GH6、浓 HbSQ 加热、分水 烧瓶+上层液 下层液 CHCOOCt、CH、C2H5OH GHOCK、GHsCOOH HLSO、H2O C 2H5OH H2O CH *水洗 1 有机相（上层） 水相（下层） GHCOOCb、CH、GHOH GHOCH、GHCOOHIfO SO H 2O fSO、GHOH 饱和NaCO溶液洗 有机相（上层） 水相（下层） GHCOOCi、GH、GHOH 屮0釦5、fO NaSO、NaCO H 2O NaSO、NaCO、C2H3OH GHOCH、CHCOONa 饱和NaCI溶液洗 有机相（上层） 水相（下层） QHCOOCt、CH、CH5OH CHOCH、HO H 2O NaCI、NqSQ、NaCQ、GHOH CHOCK I无水MgSO干燥、过滤 CelHCOOCU Gf、GHOH C2HOGH3 旋转蒸发 GHCOOH、微量杂质 .减压蒸馏 纯 GHCOO2Ct 三、 装置图： 四、主要试剂及产物的物性 名称 摩尔质 性状 折光率 密度 熔点 沸点 溶解度/（g/100ml溶剂） 量 g/mol 20 nD 3 g/cm C C 水 醇 醚 苯甲酸 122.12 无色片状晶体 1.5397 1.2659 121.7 249.2 0.290 0.27 18 2.275 乙醇 46.07 无色液体 1.3614 0.789 -114.3 78.4 OO CO 苯 78.11 无色液体 1.5012 0.8786 5.51 80.1 0.18 CO 苯甲酸乙酯 150.17 无色液体 1.5001 1.0509 -34.6 212.6 微溶 CO 乙醚 74.12 无色液体 1.3526 0.7315 -116.2 34.51 7.4 CO 五、实验过程概述 台、减压蒸馏装置（克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、多尾接液管、安全瓶、冷却阱、吸收塔、 油泵、水银压力计等）、分液漏斗、玻璃漏斗、量筒、胶头滴管、玻璃棒、天平、阿贝折光仪等。 试剂：苯甲酸（AR 8g）、无水乙醇（AR, 20ml）、苯（AR 15ml）、浓硫酸（AR 3ml）、无 水硫酸镁（AR、饱和NmCO溶液、饱和NaCl溶液、蒸馏水。 材料：定性滤纸、广泛 pH试纸、沸石 、实验步骤及现象记录 时间 实验步骤 现象 在100ml圆底烧瓶中依次加入8g苯甲酸、20ml无水乙醇、15ml苯、摇动下慢 慢滴入3ml浓硫酸，边滴边摇，摇匀后加入 2粒沸石。 烧瓶壁发热。 固定烧瓶，安装分水器，从上端注水至距支管下沿 5mm安装回流冷凝管，通冷 却水。 加水量： ml 开始加热回流。 不断将生成的水从分水器下端放出，使水层液面保持原高度。 停止加热，冷却。 冷凝管回流液无水珠挂壁（分水 器水面不再上升）。 停冷却水、将分水器中下层水全部放出，上层液与烧瓶中液体混合。 总水量： ml 将混合液移入分液漏斗，加10m l水洗涤、静置，分去下层水相。 加入饱和NaCO溶液洗涤、静置，用pH试纸检测上层有机相pHo 分去下层水相。加入饱和NaCl溶液洗涤，静置，分去下层水相（两次）。 将有机相转入干燥的锥形瓶中，加入1g无水MgSQ间歇摇动锥形瓶，约15min。 将干燥过的液体过滤至圆底烧瓶中。 得澄清液体。 将液体转移至旋转蒸发仪中减压蒸馏。 安装减压蒸馏装置，检查体系气密性。 取下毛细管，将旋转蒸发仪中液体倒入蒸馏烧瓶中，安装毛细管，旋紧螺旋夹。 打开安全瓶活塞，开动油泵，逐