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实验项目:水中化学需氧量的测定(重铬酸钾法)
一、方法原理
化学需氧量(COD),是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的,因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。?
水样的化学需氧量,可受加入氧化剂的种类及浓度,反应溶液的酸度、反应温度和时间,以及催化剂的有无而获得不同的结果。化学需氧量亦是一个条件性指标,必须严格按操作步骤进行。对于工业废水,我国规定用重铬酸钾法,其测得的值为CODCr。?
1、方法原理?
在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。?
2.干扰及其消除?
酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下,再行测定。?
3.方法的适用范围?
用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值,但准确度较差。?
?
二、仪器及试剂
?1.?仪器?
(1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上,采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。?(2)加热装置:电热板或变阻电炉。?(3)50ml酸式滴定管。
?2.试剂?(有实验老师准备好了)
(1)重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):?称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。?
(2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2?H2O,1,10-phenanthnoline),0.695g硫酸亚铁(FeSO4?7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。?
(3)硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2??6H2O?0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。?标定方法:?准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于300ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。?
?(4)硫酸-硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1—2天,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。?
(5)硫酸汞:结晶或粉未。??
三、测定步骤
?1.取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置250ml磨口的回流锥形瓶中,加入硫酸汞0.4g,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
2.冷却后 75ml去离子水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶,用5ml去离子水冲洗冷凝管与锥形瓶口。?
3.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。?
4.测定水样的同时,以20.00ml重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的。
5准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于250ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。?
四.实验数据及计算结果
实验数据
标液标定:消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积(ml)=26.30
滴定对象
消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积(ml)
水样V0
去离子水 V1
硫酸亚铁铵的浓度 =0.2500mol/L×
? CODCr(O2,mg/L)=(V1-V2
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