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- 约 15页
- 2020-10-06 发布于江西
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附件:竞赛样题
A模块样题:样品中钴含量的测定
健康和安全
请说明哪些是健康和安全措施所必须的?给出相应描述!
环保
请说明是否需要采取环保措施?
基本原理
在碱性条件下,以紫脲酸铵为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液对样品中的钴进行定量测定。
目标
配制指定的实验试剂溶液
标定乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液
测定样品中的钴含量
完成报告
完成工作的总时间是3.5小时。
仪器设备、试剂和解决方案
1.仪器设备、试剂清单
主要设备
分析天平(精度0.1mg)
玻璃器皿
容量瓶(不同规格)
滴定管(聚四氟乙烯塞)
吸量管(不同规格)
移液管(不同规格)
锥形瓶(不同规格)
量筒(杯)(不同规格)
不同大小的烧杯
实验室常见其他玻璃器皿
试剂和溶液
基准试剂氧化锌
盐酸溶液(质量分数20%)
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(c(EDTA)≈0.05 mol/L)
氨水溶液(质量分数10%)
氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)
铬黑T指示剂(5g/L)
钴样品溶液
紫脲酸铵指示剂
去离子水
2.溶液准备
根据现场提供的试剂,按标准要求配制指定的实验试剂溶液。
3.实验
(1)用锌标准溶液标定乙二胺四乙酸二钠溶液
减量法称取所需质量的基准试剂氧化锌,并用少量蒸馏水润湿,加入一定体积的盐酸溶液(20%),搅拌,直到氧化锌完全溶解,然后定量转移至容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
移取一定体积的锌标准溶液于锥形瓶中,加入一定体积的去离子水,用氨水溶液(10%)将溶液pH值调至7~8,加入适量的氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)及铬黑T指示剂(5g/L),用待标定的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
平行测定3次,同时做空白试验。
使用以下公式计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度c(EDTA),单位mol/L。取3次测定结果的算术平均值作为最终结果,结果保留4位有效数字。
c
式中:
m ——氧化锌质量,单位为克(g);
V ——氧化锌定容后的体积,单位为毫升(mL);?
V1 ——移取的氧化锌溶液体积,单位为毫升(mL);?
V2 ——氧化锌消耗的乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升(mL);?
V3——空白试验消耗的乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升(mL);?
M ——氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mo1)[M(ZnO)=81.408]。
(2)样品分析
根据提供的浓度范围,准确移取一定体积钴溶液样品,加入适量蒸馏水,调溶液pH为适当后,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA) ≈0.05mol/L]滴定,至滴定终点前约1 mL时,加一定体积氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)及0.2 g紫脲酸铵指示剂,继续滴定至溶液呈紫红色。
平行测定3次。允许预滴定一次。
4.结果处理、分析和报告
(1)钴含量计算
按下式计算出样品中钴的含量,以质量浓度ρ(Co)计,数值以g/L表示。取3次测定结果的算术平均值作为最终结果,结果保留4位有效数字。
ρ
式中:
c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔/升(mol/L);?
V——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度体积的数值,单位为毫升(mL);?
V试样 ——移取的钴样品体积,单位为毫升(mL);?
M ——钴的原子质量,单位为克/摩尔(g/mo1) [M(Co)=58.93]。
(2)误差分析
对结果的精密度进行分析,以相对极差A(%)表示,结果精确至小数点后一位,计算公式如下:
A=
式中:
X1 ——平行测定的最大值;
X2 ——平行测定的最小值;
X ——平行测定的平均值。
(3)报告
请完成一份报告,应包括:实验过程中必须做好的健康、安全、环保措施;实验过程记录和结果的评价、问题分析。
B模块样题:样品中铁含量的测定
健康和安全
请说明哪些是健康和安全措施所必须的?给出相应描述!
环保
请说明是否需要采取环保措施?
基本原理
该方法基于特定pH条件下,二价铁离子可以与1,10-菲啰啉生成有色配合物,有色配合物在最大吸收波长处测量的吸光度符合朗伯比尔定律(Lambert-Beer)。
目标
配制指定的实验试剂溶液
测定样品中铁的浓度(mg/ L)
完成报告
完成工作的总时间是3小时。
仪器设备、试剂和解决方案
1.仪器设备、试剂清单
主要设备
紫外-可见分光光度计(配备1cm石英或玻璃比色皿2个)
玻璃器皿
容量瓶(不同规格)
吸量管(不同规格)
移液管(不同规格)
量筒(杯)(不同规格)
烧杯(不同规格)
其他玻璃器皿
试剂和溶液
冰醋酸(乙酸)
三水乙酸钠
抗坏血酸(100g/L)
1,10-菲啰啉溶液(1.5g/L)
铁(III)离子标准储备溶液(1.0g/L)
铁样品溶液
去离子水
2.溶液准备
根据现场提供的试剂,按标准要求配制指定的实
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