论文：双酚A的制备.docVIP

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2020-10-11 发布于山东
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论文：双酚A的制备.doc

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双酚A的制备一、实验目的 1．学习和掌握双酚A制备的原理和方法。 2．练习和掌握利用搅拌提高非均相反应和减压过滤等操作。 ? 二、试剂(见书) ? 三、反应原理苯酚与丙酮在催化剂硫酸及助催化剂“591”[1]存在下进行缩合反应，生成双酚A[2,2-双(4-羟苯基)丙烷]。反应过程中以甲苯为分散剂，防止反应生成物结块。 ?四、操作步骤? 【操作要点】 1.取苯酚和加苯酚的正确操作，加完后用甲苯洗涤称量烧杯。苯酚加料完成后立即洗手。 2.水浴温度严格控制在35～40℃之间。 3.反应混合物倒入冷水中，若无固体，可用玻棒摩擦液面下的烧杯内壁或使劲搅拌。 4.过滤时，两张滤纸。【本实验的成败关键】反应用的硫酸浓度必须准确和反应温度的控制。【讲解部分】 1.反应原理：苯酚中苯环受－OH的活化，容易在－OH邻对位发生亲电取代反应。质子酸H2SO4的作用下，发生如下反应通过反应过程可知，可能存在的副反应 1)邻位反应产物 2磺化反应产物 2.苯酚的称取和加料时小心操作。苯酚熔点43℃，常温下为固体。加完后用甲苯洗涤称量烧杯。因为苯酚具有腐蚀性，苯酚加料完成后立即洗手。 3.丙酮用滴管慢慢滴加。 4.控制水浴温度要有提前量，温度上升到36－37℃，可停止加热；若40℃再停止加热，温度会继续上升，副反应严重。反应时间视具体情况而定。 5. 反应混合物倒入冷水中，反应瓶应用冷水涮洗，合并后过滤。 6.过滤操作 1）两张滤纸，否则强酸性条件滤纸易被抽穿 2）过滤完后，先将滤液倒出，分液回收甲苯；再洗涤固体。 3）检验洗涤液酸性，应取漏斗下流出的滤液检验。【强调：滤纸不能扔进水槽；洗涤时及时把过多的水倒掉，不能将酸性液体吸进循环水真空泵，以免腐蚀设备】【注意：洗涤反应瓶时，先把聚四氟乙烯搅拌子取出，小心掉进下水道！！！】 ?