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化学分析技术 高锰酸钾标准溶液的配制与标定 高锰酸钾标准溶液的配制与标定.doc

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高锰酸钾标准溶液的配制与标定 一、高锰酸钾标准溶液的配制 1.高锰酸钾的性质 市售固体KMnO4试剂中,常含有少量杂质,如MnO2、氯化物、硫酸盐、硝酸盐等。 KMnO4溶液在放置过程中,性质不稳定,见光也会分解。 若遇水中含有的还原性物质如尘埃、氨等,KMnO4也会与之发生反应。 2.高锰酸钾标准溶液的配制方法 因为KMnO4达不到基准物质的条件(性质不稳定、纯度不够),在空气中这些因素都会引起KMnO4溶液的浓度发生变化。因此,KMnO4标准溶液通常采用间接法进行配制。 3. 高锰酸钾标准溶液的配制步骤 以配制1000 mL KMnO4标准溶液(0.02 mol/L)为例: (1)计算 (2)称量 在托盘天平上称取3.2 g固体KMnO4置于烧杯中。市售固体KMnO4中含少量杂质?称取量应稍多于理论计算量。 (3)溶解、煮沸与过滤 加水1000 mL,煮沸15 min(使用煮沸过并放冷的蒸馏水,以除去水中的还原性物质),密塞,静置2日以上(使各种还原性物质完全被氧化),用垂熔玻璃滤器滤过(除去不溶性杂质如MnO2等)。 (4)转移与贮存 滤液转移至棕色试剂瓶中,摇匀。 二、高锰酸钾标准溶液的标定 1.基准物质 标定KMnO4标准溶液的基准物质是草酸钠(Na2C2O4)、H2C2O4·2H2O、(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、As2O3、纯Fe丝等,其中常用的是Na2C2O4,它不含结晶水,容易提纯。因此在分析工作中,常用Na2C2O4作为基准物质,来标定高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度。 2.标定反应式 2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 10CO2↑ + 2Mn2+ + 8H2O 标定时,KMnO4与Na2C2O4在酸性溶液中,以2∶5定量发生反应。这样,根据称取基准Na2C2O4的质量和滴定消耗KMnO4标准溶液的体积,即可计算出KMnO4标准溶液的准确浓度。 3. 标定步骤及流程图 准确称取在105℃干燥至至恒重的基准Na2C2O4约0.2 g,精密称定,加入新沸过的冷水和硫酸溶液,振摇使溶解后,加热至75~85℃,趁热用KMnO4标准溶液进行滴定,至溶液由无色变为粉红色,30秒不褪色,即为滴定终点。 4. 浓度计算 c(KMnO4)——KMnO4标准溶液的物质的量浓度,mol/L V(KMnO4)——滴定消耗KMnO4标准溶液的体积,mL m(Na2C2O4)——称取基准草酸钠的质量,g M(Na2C2O4)——Na2C2O4的摩尔质量,g/mol [M(Na2C2O4)=134.0 g/mol] 5. 注意事项 (1)控制反应温度:75?85oC 低于60oC: 温度低——反应速度慢 高于90oC: 分解——H2C2O4=CO2?+CO?+H2O (2)控制反应酸度: 3mol/L稀硫酸 强酸性介质(HNO3?氧化性;HCl?还原性) 酸度过低——容易生成MnO2沉淀(棕色浑浊,应立即加入H2SO4补救,但若已经达到终点,则加H2SO4已无效,应重做); 酸度过高——促使H2C2O4分解 (3)控制滴定速度:慢?快?慢 开始时:反应速度很慢?滴定速度也要慢; 滴定过程中:Mn2+的生成?反应速度逐渐加快,滴定速度也应加快; 临近终点时:滴定速度又要减慢?滴定到溶液呈稳定的粉红色(30s内不褪色)为止。 (4)终点颜色判断:保持30s颜色不褪即为终点 溶液呈淡粉红色并保持30s不褪为终点(放置时间过长,空气中的尘埃、还原性物质等都可使稍过量的KMnO4还原,使溶液褪色)。

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