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大米中镉含量的测定 目 录 CONTENTS 背景 测定原理 方法的优点和局限 测定方法 背景   2013年2月27日，《南方日报》报道了湖南镉超标大米进入广东市场的消息。该报道称，该批大米质量不合格，重金属镉含量超标，但这批大米近日被发现流入广东市场。 镉（Cd）及其化合物不属于人体必需。大米中镉的标准规定值为≤0.2mg/kg。镉的毒性较大，它对身体危害最严重的是结缔组织损伤、生殖系统功能障碍、肾损伤、致畸和致癌。 分光光度法 紫外-可见分光光度法 荧光分光光度法 紫外—可见分光光度法 原理：以生成有色化合物的显色反应为基础,通过紫外-可见分光光 度计测定有色物质溶液吸光度来确定待测组分含量的方法 定量依据：朗伯—比尔定律 A＝lg( I0 / It )＝bC A：吸光度 b：液层厚度（cm） C：被测物浓（mol/L） ：摩尔吸光系数 荧光分光光度法 原理：利用物质吸收较短波长的光能后发射较长波长特征光谱的性质，通过荧光分光光度计测定溶液的荧光强度来确定待测组分含量的方法 定量依据： F＝2.303bI0C＝kI0C F：荧光强度 k：常数，等于2.303b ； ：荧光体的量子产率，即发射光量 子与吸收光量子之比 I0：激发光强度 C：被测物质的浓度 测定大米中镉含量的方法： 双硫腙法 紫外—可见分光光度法 TPyPP荧光猝灭法 荧光分光光度法 双硫腙法： 原理：在碱性溶液中，镉离子与双硫腙生成红色螯合物，用氯仿萃取后比色定量。 试剂：25%酒石酸钾钠溶液、20%盐酸羟胺溶液、1%氰化钾-氢氧化钠溶液、0.05%氰化钾-氢氧化钠溶液、0.01%双硫腙氯仿溶液、透光率42%的双硫腙氯仿溶液（518nm校正）、镉标准溶液（1µg/ml） 样品预处理： 湿式消化法 取5g样品于125ml三角烧瓶中,同时做试剂空白. 适量加5～10ml水,然后加10ml硝酸和数粒玻璃珠,由低温到高温缓缓加热,如发泡剧烈可加2～3滴正丁醇,待激烈反应平息后。放冷，加5ml硫酸，断续加热，待样品变为暗棕色时，可补加2～3ml硝酸，加热至冒三氧化硫白烟，消解液呈微黄色或无色溶液。放冷，加5ml水和5ml饱和草酸铵溶液，加热至再次产生三氧化硫白烟为止。  双硫腙法： 步骤： （1）标准曲线制作 双硫腙法： 步骤： （2）样品组与对照组 吸取10.0ml定容的消化液和相同量的试剂空白液，分别置于125ml分液漏斗中，加水至25ml，剩余步骤与（1）中表格内一致 计算： （样品消化液中镉含量-试剂空白液中镉含量） 镉的含量= 测定用消化液体积 样品消化液总体积 ÷ 样品质量 荧光猝灭法 原理：荧光猝灭指任何可以使荧光强度减弱的作用。TpyPP溶液含很强的荧光物 质，镉可使此荧光物质强度减弱，依据荧光强度减弱程度测定镉含量。 试剂：2.5x10-5 mol/L TpyPP溶液（5，1 0，1 5一三吡啶基一20一苯基卟啉，荧光物质）、Cd2+标准工作溶液、CTMAB微乳液、磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液（PH 2.2-4.0） 步骤： 荧光发射光谱的绘制： 于10mL比色管中，依次加入1.0mL TPyPP溶液，适量的1.0x10-2 μg/mL Cd2+标准工作溶液，1.0mL PH 3.0磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液和1.0mL CTMAB微乳液，用水定容至10mL，室温放置5min，于λem=650nm处测定其与试剂空白的荧光强度F，计算Fo/F （Fo代表试剂空白荧光强度） 样品的测定 取1.0mL样品处理液于10mL比色管中，加入1