HH-6型化学耗氧量测定分析方法及分析步骤(精).docVIP

分析方法及分析步骤 污水中通常含有氧化物，在沿海地区以海水为冷却的工业企业，其水样中氯化物含量可达数千mg/L或更高（海水中含量通常为19000mg/L）。这类水样在强氧化剂作用下，氯离子被氧化而消耗大量氧化剂并生成氯气从管口排出，这种现象从加入试剂开始至结束，始终存在。由于氯离子在测定时会干扰COD值，甚至无法测定，因此必须采用掩蔽剂消除氯离子干扰。 (一）密封催化消解法 1、常用试剂及配置 （1）浓硫酸（分析纯，比重1.84）。 （2）邻苯二氢钾标液· a.准确称取在105～110℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾（优级纯）0.5101g，置于500mL容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用，该标液的COD理论值为1200mg/L。 b准确称取在105～110℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾（优级纯）0.0425g，置于500mL容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用，该标液的COD理论值为100mg/L。 c准确称取在105～110℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾（优级纯）0.8501g，置于500mL容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用，该标液的COD理论值为2000mg/L。 (3)专用氧化剂（随机配备） 取随机配备的整瓶固体试剂，放入清洗干净的500mL烧杯，先加入200mL蒸馏水，再加入100mL浓硫酸，冷却后置于500容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用。（★注：随机配置的固体试剂的浓度号） （4）专用催化剂 取随机配备的整瓶固体试剂，溶于500mL浓硫酸中，摇匀放置1～2d，使其完全溶解。 取上述溶液100mL再加入400mL浓硫酸，摇匀备用。 （5）掩蔽剂：硫酸汞（分析纯） 准确称取硫酸汞20g于100mL容量瓶中，加入约80mL蒸馏水，再加入浓硫酸10mL使其溶解，用蒸馏水定容至标线，摇匀备用。 标定曲线 （1）COD值小于100mL时的曲线标定（测量范围：5～100mg/L）: ①取随机附件反应管4只作好标记，清洗干净（用洗涤液清洗后，用自来水冲净。用 稀硫酸浸泡5～12h取出后用蒸馏水清洗，烘干）。分别按表2加入浓度为100mg/L邻苯二甲酸氢钾。 邻苯二甲酸氢钾标液（mL） 0 0.6 1.5 3.0 COD理论值为（mg/L） 0 20 50 100 ②用蒸馏水将各反应管依次补足至3.0mL。 ③每只试管内加入专用氧化剂1mL。 ④每只反应管内加入专用催化剂5mL具塞摇匀。（★盖子必须旋紧，不得漏气，否则，加热后试液会溢出，腐蚀仪器并造成危险。） ⑤将反应管依次插入炉孔内，待温度降至低于设定值后按{消解]键，仪器自动定时消解，消解完毕蜂鸣报警。 ⑥取出反应管至试管架，自然冷却2min，在水冷至室温。（★注：冷却时仔细操作，防止冷却水进入反应管或沾污管口管塞，影响测定结果。） ⑦按{功能}{1}操作方法，用所配标样以最小为乘法标定曲线并储存。 （2）COD值大于100mg/L时的曲线标定（测量范围：100～1200mg/L）： ①取随机附件反应管6只作好标记，清洗干净（用洗涤液清洗后，用自来水冲净，用稀硫酸浸泡5～12h取出，用蒸馏水清洗，烘干）。分别按表3加入浓度为1200mg/L邻苯二甲酸氢钾。 表3 邻苯二甲氢钾氢钾 0 0.25 0.5 1.0 2.0 3.0 COD理论值为（mg/L） 0 100 200 400 800 1200 ②用蒸馏水将各反应管依次补足至3.0mL。 ③每只反应管内加入专用氧化剂1mL。 ④每只反应管内加入专用催化剂5mL，具塞摇匀。（★注：盖子必须旋紧，不得漏气，否则，加热后试液会溢出，腐蚀仪器并造成灼伤危险。） ⑤将反应管依次插入炉孔内，待温度降至低于设定值后按[消解]键，仪器自动定时消解，消解完毕蜂鸣报警。 ⑥取出反应管至试管架，自然冷却2min，再水冷至室温。（★注：冷却时仔细操作，防止冷却水进入反应管或沾污管口管塞，影响测定结果。） ⑦向每只反应管内加入3mL蒸馏水，具塞摇匀，待测。 ⑧按[功能][1]操作方法，用所配标液以最小二乘法标定曲线并存储。 值大于1000mg/L时的曲线标定（测量范围：1000～2000mg/L） ①取随机反应管6只作好标记，清洗干净（用洗涤液清洗后，用自来水冲净，用稀硫酸浸泡5～ 8h取出，用蒸馏水清洗，烘干）分别按表4加入浓度为2000mg/L邻苯二甲氢钾： 表4 邻苯二甲氢钾标液（mL） 0 1.5 2.25 3,0 COD理论值为（mg/L） 0 1000 1500 2000 ②用蒸馏水将各反应管依次补足至3mL。 ③每只反应管内加