催化剂制备与应用 扩展：微观表征方法及设备 PPT 催化剂微观性质表征.ppt

江苏高校品牌专业——石油化工技术 情境六 表征催化剂 课程：催化剂制备与应用 知识点：催化剂的微观性质测定 催化剂微观性质测定 X射线光电子能谱 红外光谱法 STM TEM 一、X射线光电子能谱 原理 X光衍射光谱上峰值对应的化学键，元素原子类型均为唯一的，即处于每种化学键状态和某种原子在X光衍射光谱上留有对应的“指纹”。 二、红外吸收光谱法 测定高分子化合物的吸收光谱，从中寻找各种化学键的吸收峰，推算化合物结构。 正己烷红外吸收光谱图 ? ? 每个分子都有自己的振动频率，可以吸收和释放出红外辐射波，该辐射波的特征与振频和强度以及分子的相对分子质量、几何形状、分子中化学键类型、所含有的官能团等密切相关，因此反映这种特征的红外吸收光谱就逐渐成为研究表面化学，鉴别固体表面吸附物质的有用技术。 三、SEM（扫描电镜） 三、SEM（扫描电镜） 与直线型的碳纳米管相比，螺旋碳纳米管可以用来做纳米级电磁铁，而磁场的强度可以用通过碳纳米管的电流来调节。 钟伟教授（南大）采用CVD原位催化裂解的方法制备的碳纳米弹簧SEM照片。 三、SEM（扫描透射电镜） 三、扫描电镜 2.STM（扫描隧道显微镜） 样品做得很薄，观察区域的厚度在200nm左右。电子束透过样品时发生部分散射，其散射结果使通过物镜光阑孔的电子束强度产生差别，经过物镜聚焦放大在其像平面上，形成第一幅反映样品微观特征的电子像。 四、TEM（透射电镜） 大钟伟教授采用原位催化CVD方法，通过改变反应条件，合成的碳纳米带。 四、TEM（透射电镜） 补充：对比碳纳米管的SEM 照片 总结 SEM：利用二次电子成像，表面5－10 nm的表层形貌像，最高分辨率目前是0.4 nmTEM：利用透射电子成像，样品的结构，形貌，同时可以观察倒易空间衍射花样，对于物质结构的解释有直观的优势。并通过倾转得到的系列衍射花样，推知未知晶体结构。最高分辨率0.5 A（0.05nm）。STM：利用隧穿电流的变化，得到样品表面原子级分辨像， 江苏高校品牌专业——石油化工技术 课程：催化剂制备与应用 知识点：微观性质测定 谢谢观看 用单色软X光以小角度入射受测材料的表面，材料表面分子内的电子受到激励后能量发生跃升。如入射光子的能量足以使电子克服原子的引力，受到激励的电子将脱离分子成为自由电子。测定由于光子激励所产生的自由电子数和入射能量之间的关系，可以得到一个谱线。由于使电子从处于某种化学键状态的电子的束缚中释放出来所需要的能量是唯一的，因此X光衍射光谱上峰值对应的化学键，元素原子类型均为唯一的，即处于每种化学键状态和某种原子在X光衍射光谱上留有对应的“指纹”。通过比较已知化学结构的“指纹”可以确定未知样品的化学键类型以及样品的构成单元。 * 从电子枪灯丝发出的直径20～35μm的电子束，受到阳极的1～40kV高压的加速射向镜筒，并受到第一、二聚光镜（或单一聚光镜）和物镜的会聚作用，缩小成直径约几十埃的狭窄电子束射到样品上。与此同时，偏转线圈使电子束在样品上作光栅状的扫描。电子束与样品相互作用将产生多种信号，其中最重要的是二次电子。二次电子能量很低（小于50eV），受到闪烁片上的高压（＋10kV）的吸引和加速射向闪烁片。闪烁片受到二次电子的冲击把电子的动能转变成可见光，光通过光导棒送到光电倍增管，在那里光被高倍放大并转换成为电流。这个电信号经过前置放大、视频放大后，用它去调制显像管的电子束强度。 * 扫描隧道显微镜的工作原理非常简单，基于量子力学的隧道效应和三维扫描。一根非常细的钨金属探针（针尖极为尖锐，仅由一个原子组成，为0.1~1nm）慢慢地划过被分析的样品，如同一根唱针扫过一张唱片。在正常情况下互不接触的两个电极（探针和样品）之间是绝缘的。然后当探针与样品表面距离很近，即小于1nm时，针尖头部的原子和样品表面原子的电子云发生重叠。此时若在针尖和样品之间加上一个电压，电子便会穿过针尖和样品之间的绝缘势垒而形成纳安级（10-9A）的隧道电流，从一个电极（探针）流向另一个电极（样品），正如不必再爬过高山，却可以通过隧道而从山下通过一样。当其中一个电极是非常尖锐的探针时，由于尖端效应而使隧道电流加大。将得到的电流信息采集起来，再通过计算机处理，可以得到样品表面原子排列的图像。 * 扫描隧道显微镜的工作原理非常简单，基于量子力学的隧道效应和三维扫描。一根非常细的钨金属探针（针尖极为尖锐，仅由一个原子组成，为0.1~1nm）慢慢地划过被分析的样品，如同一根唱针扫过一张唱片。在正常情况下互不接触的两个电极（探针和样品）之间是绝缘的。然后当探针与样品表面距离很近，即小于1nm时，针尖头部的原子和样品表面原子的电子云发生重叠。此时若在针尖和样品之间加上一个电压，电子便