阿司匹林片药品标准草案及起草说明.pdf

对乙酰氨基酚泡腾片 申报资料6-11 阿司匹林片药品标准草案及起草说明 目 录 一、 质量标准草案 二、 质量标准草案起草说明 - 1 - 对乙酰氨基酚泡腾片 申报资料6-11 一、阿司匹林片药品标准草案 阿司匹林片 Asipilin Pian Aspirin Tablets 本品含阿司匹林（C H O )应为标示量的 95. 0% ~ 105. 0% 。 9 8 4 【性状】 本品为白色片。 【鉴别】 （1）取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林 0.lg),加水 10ml,煮沸，放冷， 加三氯化铁试液 1 滴，即显紫堇色。 ⑵ 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液的主峰的保留时间与对照品溶液 主峰的保留时间一致。 【检查】 游离水杨酸 取本品细粉适量（约相当于阿司匹林 0. 5g),精密称定，置 100ml 量瓶中，用 1%冰醋酸的甲醇溶液振摇使阿司匹林溶解，并稀释至刻度，摇匀， 用滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液（临用新制）；取水杨酸对照品约 15mg,精密称 定，置 50ml 量瓶中，加 1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取 5ml，置 100ml 量瓶中，用 1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 照阿司匹林游离水杨酸项下的方法测定，按外标法以峰面积计算，不得过标示量的 0.3% 。 溶出度 取本品，照溶出度测定法（中国药典附录 X C 第一法），以盐酸溶液（稀 盐酸 24ml 加水至 1000ml,即得)为溶出介质，转速为每分钟 100 转，依法操作,经 30 分 钟时，取溶液 10ml 滤过，精密量取 5ml，置 50ml 量瓶中，加 0.4%氢氧化钠溶液 5ml， 置水浴中煮沸 5min，放冷，加稀硫酸 2.5ml ，并加水稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见 光分光光度法，在 303nm 的波长处测定吸光度。按吸收系数为265 计算，再乘以 1.304 后，计算每片溶出量。限度为标示量的 80%,应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典附录 I B) 。 【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典附录V D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂；以乙腈- 四氢 呋喃-冰醋酸-水（20 ：5 ：5 ：70)为流 动相；检测波长为 276nm 。理论板数按阿司匹 林峰计算不低于 3000，阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。 - 2 - 对乙酰氨基酚泡腾片 申报资料6-11 测定法 取本品 20 片，精密称定，充分研细，精密称取细 粉适量（约相当于阿司 匹林 10mg)，置 100ml 量瓶中，用 1%冰醋酸的甲醇溶液强烈振摇使阿司匹林溶解，并 用 1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，精密量取续滤液 10 μ1，注人 液相色谱仪，记录色谱图；另取阿司匹林对照品，精密称定，加 1%冰醋酸的甲醇溶液 振摇使溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含0.1mg 的溶液，同法测定。按外标法以峰面积 计算，即得。 【类别】 同阿司匹林。 【规格】 0.2 克。 【贮藏】 密封干燥保存。 【有效期】 12 个月 - 3 - 对乙酰氨基酚泡腾片