氨氮的测定及注意事项.pdfVIP

测定水中氨氮时应注意的问题 1 实验室环境 进行氨氮分析的实验室，室内不应有扬尘，铵盐类化合物，不要与硝酸盐氮等分 析项目同时进行，因为硝酸盐氮测试中必须使用氨水，而氨水的挥发性很强，纳 氏试剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。所使用的试剂、玻璃器皿等实验用 品要单独存放，避免交叉污染，影响空白值。 2 无氨水的制备 实验过程对水的要求很高，普通的蒸馏水往往达不到实验要求，需进行二次加工 得到无氨水。根据实际工作经验，在用蒸馏法制备无氨水时，应弃去前一部分馏 出液和后一部分镏出液，只取中间部分馏出液于密封玻璃瓶中保存，这样制取的 无氨水空白值低，但二次加工制取无氨水费时费力，也不经济。用复合树脂交换 柱制得新鲜去离子水代替无氨水进行氨氮的测定，空白吸光度能达到实验要求。 3 试剂的配制 3．1 纳氏试剂 纳氏试剂的配制有两种方法，第一种方法利用 KI、HgCI2、KOH 配制。第二种方法用 KI、HgI2、NaOH 配 制，两种方法都可产生显色基团[Hgl4]2-，第二种方法配制纳氏试剂比较简单，但实验空白值比第一种 方法配制的纳氏试剂空白值高近一倍多，一般常采用第一种方法配制。该方法关键在于把握 HgCI2 的加 入量，这决定着获得显色基团含量的多少，显色液中 HgCI2 的含量越高则空白值越高，进而影响方法的 灵敏度。但方法没给出 HgCI2 的确切用量，需根据试剂配制过程中的现象加以判断，经验性强，因而较 难把握。依据反应原理和经验，HgCI2 与 KI 最佳用量比为 0.4l：l(即 8．2 克 HgCI2 溶于：20 克 KI 溶 液中)以这种比例配制的纳氏试剂经多次实验检验，灵敏度能达到实验要求。但配制过程中，HgCl2 溶解 较慢，可进行低温加热缩短反应时间，同时可防止 HgI2 红色沉淀提前出现。在加入 HgCI2 时，KI 溶液 的温度可稍高些(40度左右)这样检出限较低，反应灵敏。配制好的纳氏试剂应保存在聚乙烯瓶中，放冰 箱低温冷藏，以防颜色逐渐加深，确保空白值稳定性。 3．2 酒石酸钾纳 酒石酸钾纳在实验中是为掩蔽水样中 Ca2+，Mg2+ ， Fe3+，Na+等金属离子对显色剂的干扰．酒石酸钾纳 配制方法很简单，但市售分析纯酒石酸钾纳有时氨盐含量较高，直接加热煮沸配制往往空白实验值很高， 解决的办法有两种： (1)向定容后的酒石酸钾纳溶液中加入 5ml 纳氏试剂，沉淀后取上层清液使用。 (2)向酒石酸钾纳溶液中加少量碱，煮沸蒸发至 50ml 左右后，冷却定容至 100ml。依经验第二种方法优 于第一种方法，即使氨盐含量很高的酒石酸钾纳，经处理后空白值也能满足要求。 4 反应条件的控制 4．1 反应温度 温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度，并显著影响溶液颜色。当反应温度为 25℃ 时，显色反应完全；5—15℃时吸光度无显著改变，但显色不完全，温度为 30℃ 时，溶液褪色，吸光度明显偏低。因而实验温度应控制在 20—25℃，这样可保 证分析结果可靠性。 4．2 反应时间 反应时间在 lOmin 之前，溶液显色不完全，10—30min，颜色较稳定；30—45mi n 颜色有加深趋势；45min 后颜色减退。因而显色时间应控制在 10—30min 以尽 快的速度进行比色分析。 4．3 反应体系 pH 在分析样品时，样品的酸碱度对氨氮的测定结果有明显影响，DH 太低，显色不 完全；太高时溶液可能出现浑浊，当 pH=13 时，显色较完全，且无浑浊，因此溶 液 pH 宜选为 l3。 5 其它 5．1 对于清洁的地表水、地下水中氨氮的测定，水样需进行絮凝沉淀、过滤的 预处理，而过滤使用的滤纸一般都含有可溶性氨氮，尤其是定量滤纸，实际操作 中最好选用含可溶性氨氮低的定性滤纸或超细玻纤滤膜过滤，滤前应用无氨水少 量多次充分洗涤以除去可溶性氨氮，减少测定误差，提高方法准确度、灵敏度。 5．2 向过滤后的水样中加入酒石酸钾钠，样品出现浑浊，但标准曲线组未出现 此现象，这可能是酒石酸钾钠中含有较多的 Ca2+，Mg2+杂质。当加入的酒石 钾钠时，其中的 Ca2+，Mg2+与水样中的 Ca2+，Mg2+相迭加，产生较多量的酒石 酸钙或酒石酸镁析出，使水样浑浊。而标准曲线组是用无氨水配制，其 Ca2+，Mg2+ 痕量，则无浑浊现象，这表明酒石酸钾钠不合格，非水样干扰问题，此时应更换 酒石酸钾钠。 5．3 当水样显色后，发现显色颜色很深(氨氮浓度大于 2.0mg ／L)，吸光度值超 出测定范围时，可直接用无氨水定量稀释、测定。这种方法所测结果与取样