水中硝酸根的测定.docVIP

水中硝酸根的测定 方法一 二磺酸酚分光光度法 1） 适用范围 本方法适用于0～100mg/L范围的较清洁水样中硝酸根离子的测定。大于30mg/L的氯离子，0.2mg/L的亚硝酸离子均干扰测定，需消除干扰。 2） 测定原理 苯酚与浓硫酸反应生成二磺酸酚，二磺酸酚在无水条件下与硝酸根离子作用生成无色的二磺酸硝基酚，在碱性条件下，二磺酸硝基酚，发生分子重排，生成黄色化合物。其颜色深浅与硝酸根离子含量成正比，可用分光光度法测定。 反应方程式如下： 3）试剂 3.1） 二磺酸酚试剂：称取15.0g精制酚置于250mL三角瓶中，加入105mL浓硫酸，瓶口用插一根玻璃管的胶塞塞住，于沸水浴中煮沸6个小时，使成为黄色粘稠状液体，保存于磨口棕色瓶中。 3.2） 硫酸银溶液：用小烧杯称取4.397g硫酸银,用纯水洗涤多次,定量移入1000mL容量瓶中,此溶液1.00mL可与1.00mg氯离子作用。 3.3） 4×10-2氢氧化钠溶液：称取4.0g氢氧化钠于100mL烧杯中，加纯水不断搅拌溶解，稀释至100mL。 3.4） 氢氧化铝悬浮液：称取125g硫酸铝钾〔KAl（SO4）2·12H2O〕溶于1L纯水中，加热至60℃，缓缓加入55.0mL浓氨水，使生成氢氧化铝沉淀，充分搅拌后静置，弃去上层清液，沉淀反复用纯水以倾泻法洗涤至倾出液不含氯离子为止，最后加入300mL纯水成悬浮液，使用前摇