x荧光光谱分析仪工作原理.pdf

X 荧光光谱分析仪工作原理 用 X 射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长的荧光 X 射线，需要把混合的 X 射 线按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能量）的 X 射线的强度，以进行定性和定 量分析，为此使用的仪器叫 X 射线荧光光谱仪。由于 X 光具有一定波长，同时又有一定能量， 因此，X 射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的 原理图。 用 X 射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长的荧光 X 射线，需要把混合的 X 射 线按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能量）的 X 射线的强度，以进行定性和定 量分析，为此使用的仪器叫 X 射线荧光光谱仪。由于 X 光具有一定波长，同时又有一定能量， 因此，X 射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的 原理图。 现将两种类型 X 射线光谱仪的主要部件及工作原理叙述如下： 1.X 射线管 两种类型的 X 射线荧光光谱仪都需要用 X 射线管作为激发光源。上图是 X 射线管的结构 示意图。灯丝和靶极密封在抽成真空的金属罩内，灯丝和靶极之间加高压（一般为 40KV）, 灯丝发射的电子经高压电场加速撞击在靶极上，产生 X 射线。X 射线管产生的一次 X 射线， 作为激发 X 射线荧光的辐射源。只有当一次 X 射线的波长稍短于受激元素吸收限 lmin 时， 才能有效的激发出 X 射线荧光。笥?SPAN lang=EN-USlmin 的一次X 射线其能量不足以 使受激元素激发。　　　　　　　 　　X 射线管的靶材和管工作电压决定了能有效激发受激元素的那部分一次 X 射线的强度。 管工作电压升高，短波长一次 X 射线比例增加，故产生的荧光 X 射线的强度也增强。但并不 是说管工作电压越高越好，因为入射 X 射线的荧光激发效率与其波长有关，越靠近被测元素 吸收限波长，激发效率越高。 　　X 射线管产生的 X 射线透过铍窗入射到样品上，激发出样品元素的特征 X 射线，正常工 作时，X 射线管所消耗功率的 0.2%左右转变为 X 射线辐射，其余均变为热能使 X 射线管升 温，因此必须不断的通冷却水冷却靶电极。 2.分光系统 分光系统的主要部件是晶体分光器，它的作用是通过晶体衍射现象把不同波长的 X 射 线分开。根据布拉格衍射定律 2dsin θ=n λ，当波长为λ的X 射线以θ角射到晶体,如果 晶面间距为 d，则在出射角为θ的方向，可以观测到波长为λ=2dsin θ的一级衍射及波 长为λ/2, λ/3 等高级衍射。改变θ角，可以观测到另外波长的 X 射线，因而使不 同波长的X 射线可以分开。 分光晶休靠一个晶体旋转机构带动。因为试样位置是固定的， 为了检测到波长为λ的荧光 X 射线，分光晶体转动θ角,检测器必须转动 2 θ角。也就是 说,一定的 2 θ角对应一定波长的X 射线，连续转动分光晶体和检测器，就可以接收到不 同波长的荧光X 射线见(图 10.5)。一种晶体具有一定的晶面间距，因而有一定的应用范 围，目前的X 射线荧光光谱仪备有不同晶面间距的晶体，用来分析不同范围的元素。上 述分光系统是依靠分光晶体和检测器的转动,使不同波长的特征 X 射线接顺序被检测，这 种光谱仪称为顺序型光谱仪。另外还有一类光谱仪分光晶体是固定的,混合 X 射线经过分 光晶体后,在不同方向衍射，如果在这些方向上安装检测器，就可以检测到这些 X 射线。 这种同时检测不波长 X 射线的光谱仪称为同时型光谱仪，同时型光谱仪没有转动机构， 因而性能稳定，但检测器通道不能太多，适合于固定元素的测定。 此外，还有的光谱仪的分光晶体不用平面晶体，而用弯曲晶体，所用的晶体点阵面被 弯曲成曲率半径为 2R 的圆弧形, 同时晶体的入射表面研磨成曲率半径为R 的圆弧,第一狭 缝,第二狭缝和分光晶体放置在半径为 R 的圆周上,使晶体表面与圆周相切,两狭缝到晶体 的距离相等（见图 10.6），用几何法可以证明，当X 射线从第一狭缝射向弯曲晶体各点 时，它们与点阵平面的夹角都相同，且反射光束又重新会聚于第二狭缝处。因为对反射 光有会聚作用, 因此这种分光器称为聚焦法分光器，以R 为半径的圆称为聚焦圆或罗兰圆。 当分光晶体绕聚焦圆圆心转动到不同位置时,得到不同的掠射角θ，检测器就检测到不同 波长的 X 射线。当然，第二狭缝和检测器也必须作相应转动，而且转动速度是晶体速度 的两倍。聚焦法分光的最大优点是荧光X 射线损失少，检测灵敏度高。 3.检测记录系统 X 射线荧光