干灰化法注意项目.docVIP

在很多情况下，灰化前将试样和一些添加剂(所谓“灰化助剂”)相混合则干灰化法更为有效。这些灰化助剂起着以下若干作用：(a)加速氧化作用；(b)预防部分组分挥发(c)预防灰分组分和坩埚材料反应。 最常见添加剂是如硝酸或硝酸盐等氧化剂。后者是以浓水溶液形式加入[在以硝酸镁促进脂肪性物质氧化时，加入硝酸镁甲醇或乙醇溶液]。在移入马弗炉灰化之前，将试样干燥。加入硝酸盐不仅促进氧化作用，而且能达成使灰分松散目标。一样，硝酸能够在灰化开始时加入，不过，更常见是不是用酸处理部分灰化试样方便愈加快地除去炭化物质。若要测定生物试样中锡，则不可加入硝酸，因为生成锡酸(水合二氧化锡)倾向于和石英坩埚反应。加入硫酸在某种程度上可避免由挥发引发损失。以此法,较易挥发氯化物，诸如氯化铅、氯化镉和氯化钠，被转化为沸点较高硫酸盐,钒—卟啉化合物等挥发性有机金属络合物也被破坏。其次，加入碱能预防氯化物、砷、磷和硼等阴离子损失。常见碱是碱土金属氧化物或氢氧化物、碱金属碳酸盐、乙酸镁、碱土金属硝酸盐，它们加热时分解为氧化物。这些灰化助剂还起着另一个有用作用，即灰分体积比不加助剂时要大得多，所以灰分中持测元素大为“稀释”，这么就可能降低和坩埚壁接触，而且降低因和坩埚材料反应引发损失。应用灰化助剂对灰分组分一样产生有利影响。有些人推荐坩埚衬以滤纸，然后将试样炭化，残渣用氯化镁溶液浸渍，并在600度下灰化。若存在