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- 2020-10-22 发布于广东
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BOD检测方法(HACH BODTrak测试法)
一、 取样
严格按照溶解氧(DO)检测取样的方法取样、保存。即尽量减少空气的进入和扰动,密封后尽快送到化验室待检。
二、 实验仪器及药品
1、 HACH BODTrak 测试仪
2、 恒温生物培养箱
3、 各类量筒 (100ml、250ml、500ml根据实验选用,洁净干燥)
4、 BOD检测专用试剂瓶(洁净干燥)
5、 BOD营养液缓冲包
6、 氢氧化锂(干燥粉末)
7、 密封橡胶帽(洁净干燥)
8、 密封油脂
9、 磁力搅拌子(洁净干燥)
10、普通塑料漏斗(洁净干燥)
11、药匙(洁净干燥)
12、剪刀
三、 实验步骤
HACH BODTrak 测试仪有四个不同的检测程序,即BOD值范围在0~35mg/L,0~70mg/L,0~350mg/L,0~700mg/L四种。使用时应根据不同的水样,选择某一程序进行实验。
具体检测方法如下:
1、取相应体积的水样
根据COD值预估的BOD值范围,选定实验的程序类型,程序类型选定后即可知道对应的取样体积。
样品体积的选择
取样时根据不同的取样量选择使用相应规格的量筒,同时注意避免剧烈操作混进过多空气以尽量减少重复操作和实验误差。
2、将刚取的待测水样缓缓加入到洁净干燥的BOD检测专用试剂瓶中,缓慢滑入一颗洁净干燥的磁力搅拌子。
3、取一包BOD营养液缓冲包,用剪刀小心剪开,缓慢倒入试剂瓶中。
4、取洁净干燥的密封橡胶帽,沿帽口边缘均匀涂抹少量的密封油脂,小心放入试剂瓶口,适当旋转使其密封良好。
5、将漏斗放进橡胶帽内,小心加入氢氧化锂粉末(约1~2g)至橡胶帽内孔口下方。注意:一旦粉末撒入试剂瓶内污染待测样,则应废弃,重新进行实验!
6、将试剂瓶平稳地转入恒温箱中,放在HACH BODTrak 测试仪上。任选一根通道软管,将管头与试剂瓶口的橡胶帽连接,旋紧密封。
注意:转入和旋紧操作要平稳,避免橡胶帽内药品撒入待测样,否则应废弃,重新进行实验!
7、开启HACH BODTrak 测试仪,选择对应的通道软管编号,按下编号对应的数字键,调出当前待测样品检测程序选择对话框。按下ON键,将显示选择BOD范围的菜单,按之前选择的BOD检测程序(四种程序的一种)。按下“<”键或“>”键,直到调出所需的BOD检测范围。
8、当检测程序调整完毕后,长按住ON键,直到显示DIY为正常,实验开始。
9、实验中任何时间要想终止实验,长按住OFF键,使其显示END时为停止。刚开始实验时,如果对应通道的上一个样品检测程序仍未停止时,也同样长按住OFF键,使其停止,然后重复以上7、8的操作,开始当前的新的待测样检测。
注意:观察磁力搅拌子是否旋转正常,否则,将试剂瓶轻轻移动使其恢复。
10、开启恒温箱,调节至20±1.0℃,按下恒温键使其温度很定在此范围内。
四、 实验中观察及数据抄报
实验开始一段时间后,待测样水温和瓶内气压趋于稳定,此时,原来显示的DIY改为显示RUN,即真正的运行。屏幕上开始出现数据点,一段时间后渐连成曲线。每次观察时初始值为当前的BOD数值,可以按“<”键或“>”键来显示某一时间的BOD值。观察时注意查看磁力搅拌子是否旋转正常,恒温箱温度是否稳定在限温值,否则,要及时调节。当实验结束时,系统会自动停止实验,即由显示RUN改为显示END(设备继续工作,只是系统不继续实验和采集数据,恒温箱继续工作),此时,所有实验数据都记录在曲线中,可以按“<”键或“>”键来显示最终所需的BOD数据值。
本系统已经设置为检测5.25天,请注意抄报数据的时间,当实验进行到5.0天时就可以进行数据抄报,手动长按住OFF键来结束实验。任何时间一旦手动终止实验,均无法继续采集数据,此轮实验立即结束。如有中途断电或实验结束后关机,当再开机时,只要不长按住OFF键,该通道所对应的原先的某样品检测数据和曲线会一直保留,可以抄报数据,但一般相隔较长时间时,不建议继续进行实验。
五、异常情况处理
正常的检测数据曲线是一条斜率约为1的平滑曲线,起点为零点。较为常见的异常有:系统密封不严、漏气,硝化作用,范围选择过高或过低,时间延迟等几种,对数据的真实性和可靠性产生影响,要针对处理。如下图:
如未出现这样的曲线,可能发生了以下一个或多个问题:样品瓶发生泄漏、时间滞后、需要更高的氧量、或硝化作用。
1、样品瓶发生泄漏
样品瓶瓶帽和密封盖之间的泄漏可导致读数绘制成上图曲线B的形状,或是系统没有反应。如果这种情况发生,请检查瓶帽内部和密封盖的底部是否有脏物。
2、时间滞后
恒温期间,当菌量不足就开始实验时,将产生类似上图中的曲线H。在实验过程中发现菌量不足时,样品接种进行样品接种。
在细菌适应期也会出现绘制出上图中曲线H的条件。有时当实验正常进
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