《实验从茶叶中提取咖啡因》.pptVIP

上页 退出 上页 咖啡因是从茶叶、咖啡果中提炼出来的一种生物碱，适度地使用有祛除疲劳、兴奋神经的作用，临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。但是，大剂量或长期使用也会对人体造成损害，特别是它也有成瘾性，一旦停用会出现精神萎顿、浑身困乏疲软等各种戒断症状，虽然其成瘾性较弱，戒断症状也不十分严重。但由于药物的耐受性而导致用药量不断增加时，咖啡因就不仅作用于大脑皮层，还能直接兴奋延髓 ，引起阵发性惊厥和骨骼震颤，损害肝、胃、肾等重要内脏器官，甚至导致吸食者下一代智能低下，肢体畸形，因此被列入受国家管制的精神药品范围。 咖啡因 1,3，7-三甲基-2,6-二氧嘌呤 返回 茶叶 咖啡豆 从茶叶中提取咖啡因 实验目的 实验原理 试剂及仪器 实验步骤 注意事项 思考题 返回 一、实验目的 1.通过从茶叶中提取咖啡因,掌握一种从天然产物中提纯有机物的方法;2.学习使用索氏提取器的原理和方法;3.学习升华的基本操作. 返回 二、实验原理 返回 茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因为主，占1～5%；丹宁酸占11～12% ；色素、纤维素和蛋白质待约占0.6%。 从茶叶中提取咖啡因先用适当的溶剂从茶叶中提取出粗品，再用碱除去单宁酸等杂质，最后用升华的方法进一步纯化。 在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃ 时升华显著，178℃时升华很快，熔点为234.5℃； 呈弱碱性。 三、试剂及仪器 返回 茶叶末 8g 95%乙醇 200mL 生石灰 ～6g 实验装置图： 试剂： 索氏提取器 回流冷凝管 滤纸最高处应低于虹吸管的最高处。 茶叶（用滤纸裹住） 虹吸管 四、实验步骤 四、实验步骤 返回 称取茶叶8g,倒碎，用方形滤纸包好，放入索 氏提取器中，同时向索氏提取器中加入180mL95%乙醇，在圆底烧瓶中加入沸石，加热，连续提取2～3次； 2. 抽提结束后，常压蒸馏蒸除大部分乙醇； 3. 残留液倒入蒸发皿中，拌入生石灰粉6克在砂浴上蒸干乙醇。再用小火焙炒，除去全部水分，捣碎； 4. 升华，收集产品； 5. 计算产率。 电压 10～20v 电压40～50v 升 华 返回 有机化学基本操作实验 升华是固体化合物提纯的又一种方法。它只适用于以下情况：(1)被提纯的固体化合物具有较高的蒸气压，在低于熔点时，就可以产生足够的蒸气，使固体不经过熔融状态直接变为气体，从而达到分离的目的；(2)固体化合物中杂质的蒸气压较低，有利于分离。 升华的操作比重结晶要简便，纯化后产品的纯度较高。但产品的损失较大，时间较长，不适合大量产品的提纯。 返回 实验原理 升华是是利用固体混合物的蒸气压或挥发度不同，将不净的固体化合物在熔点温度以下加热，利用产物蒸气压高、杂质蒸气压低的特点，使产物不经液体过程而直接气化，遇冷后固化，而杂质则不发生这个过程达到分离固体混合物的目的。 易升华的化合物一般具有哪些特点？ 提问 返回 升华装置---空气浴 升华装置2 冷水→ 棉花— 大试管—— —具支试管 含咖啡因的混合物— —咖啡因 升华装置---空气浴 升华装置1 扎有小孔的滤纸 毛刺面向上 操作步骤 将待升华的固体化合物烘干，放在蒸发皿 中，铺匀。 2. 取一大小合适的锥形漏斗,将颈口处用少量棉花堵住，以免蒸气外逸。 3. 先一张略大于漏斗底口的滤纸，有滤纸上扎一些小孔后盖在蒸发皿上， （毛刺面向上）再用漏斗盖住。 4. 将蒸发皿砂浴上，小心加热，慢慢升华。 控制沙浴温度在220℃左右*，当纸上出现许多针状结晶 时，停止加热，冷至100℃左右，小心移开烧瓶和滤 纸，仔细地把在纸上的咖啡因用小刀刮下，并收集起来。 这是实验成败的关键！温度太高，易碳化；太低，升华速度慢。 电压100v(15~20mins) 再调至50v直至白烟出现 五、注意事项 返回 1. 索氏提取器中滤纸套的大小既要紧贴器壁，又要拿取方便，其高度不得超过虹吸管。上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物； 2. 抽提结束后，应待提取器内的液体刚被虹吸下去时，立即停止加热； 3. 在蒸干过程中要不断搅拌，并压碎块状物。 4. 在升华过程中，应始终用小火间接加热。温度太高会使滤纸炭化变黑，并使一些有色物质烘出来，使产品不纯。 六、思考题 返回 1. 哪些物质可以用升华法提纯？进行升华操作应注意哪些问题？ 2. 生石灰的作用是什么？ * * 上页 退出 上页 *