实验十一，铅铬黄颜料的制备.doc

实验11 由硝酸铬制备涂料黄颜料 一 、实验目的： 〈1〉掌握PbCrO4的制备原理与方法； 〈2〉通过制备PbCrO4了解铬的高价化合物与低价化合物的性质； 〈3〉熟练掌握称量，沉淀，过滤，洗涤等基本操作。 二、 实验原理： 铅铬黄颜料主要成分是铅酸铅，随原料配比和制备条件的不同，颜色可由浅黄到深黄，一般有柠檬铬黄，浅铬黄，中铬黄，深铬黄和橘铬黄等五种。 由硝酸铬制备铅铬黄颜料的原理如下： 首先利用Cr（III）化合物在碱性条件下，易被氧化为Cr（VI）化合物这一性质， 先向Cr(NO3)3溶液中加入过量的NaOH溶液，再加入H2O2溶液进行氧化，便得CrO42-溶液： Cr3++4OH-（过量）→CrO2-+2H2O 2CrO2-+3H2O2+2OH-=2CrO42-+4H2O CrO42-和Cr2O72-在水溶液中存在如下平衡： 2CrO42-+2H+ ? Cr2O72-+H2O 由于铬酸铅的溶解度比重铬酸铅的小的多，因此在酸性条件下，向上述平衡体系中加入硝酸铬溶液，便可生成难溶的黄色铬酸铅沉淀即铅铬黄颜料。 三、 实验仪器与试剂 台秤， 布氏漏斗，抽滤瓶， 烧杯，烘箱，表面皿 Cr(NO3) 3 9H2O (s), NaOH 6M, 15%H2O2, HAc 6M , Pb(NO3)2 0.5M 四、 实验步骤 200ml H 200ml H2O 2.5gCr(NO3) 3 9H2O 溶液 6M NaOH 溶液变成澄清的绿色 逐滴滴加15%H2O2 溶液变成棕黄色 盖上表面皿小火加热 溶液成亮黄色 煮沸15-20min 赶尽剩余的H2O2 逐滴滴加6MHAc(约10ml) 溶液由亮黄色变橙色 滴加8滴HAc 在沸腾下 逐滴滴加0.5MPb(NO3)2(约18ml) 煮沸5min 滴加1滴Pb(NO3)2 看沉淀是否完全 用倾析法过滤 用少量热水洗涤三次 抽滤 烘干称重 五、实验结果 理论产率：Cr(NO3) 3 9H2O → CrO2- → CrO4 2- → PbCrO4 理论产率： 2.5×323.3/400 = 2.02g 六、 注意事项 1．在用过量6MNaOH溶解Cr(OH)3沉淀时，NaOH不要过量太多，只要Cr(OH)3溶解就可以了， 如果过多，再用6MHAc调节溶液的pH时，HAc的用量过多。 2.逐滴滴加15%H2O2的过程中，滴加速度不要快。滴加过快H2O2的利用效率降低，而在加热煮沸的过程中，一定要赶尽剩余的H2O2。提高涂料黄的产率。 3. 在沸腾下向溶液中滴加0.5MPb(NO3)2时，加入第一滴Pb(NO3)2溶液时，一定要搅拌一分钟，使沉淀的颗粒长大，这是这个实验成败的关键，如果沉淀的颗粒较小，采用倾析法是很难分离沉淀和上层清溶液的。 七、思考题 试述铬酸铅含量测定的原理 答：在酸性条件下， 6KI +2PbCrO4 +16HCl == 3I2+ 2CrCl3+ 2PbCl2+ 6KCl+ 8H2O 用Na2S2O3来滴定生成的I2，当I2浓度比较稀时，使用淀粉作为指示剂 Na2S2O3 + I2 == Na2S4O6 + 2NaI （2）为什么制备铅铬黄颜料时要在酸性条件下进行沉淀反应？ 答：在碱性条件下Pb2+会水解，使得到的PbCrO4 不纯。 （3）为什么必须将剩余氧化剂H2O2赶尽？ 答：因为在酸性条件下H2O2 能被Cr2O72-氧化生成水，而Cr2O72- 被还原成三价铬离子，从而使涂料黄的产率降低， 所以在碱性条件下一定要赶尽剩余的H2O2。