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维生素药物分析总结
郑海燕
综述如下:
?维生素B1的分析方法 周建
?维生素B6的含量测定 吴晓丽
?维生素B含量测定方法分析 郑海燕
?维生素C的含量测定方法 沈 华
?维生素E的分析方法 曹炜
?维生素含量测定新法分析 项丹丹
维生素A
化学结构
?R=H VA醇
?R=H VA醇 VAI
?R= —COCH3 VA 醋酸酯
?R=—COC15H31 VA 棕植J 酸酯
药典方法
分光光度法
?由于维生素A制剂中含有稀释用油和维生素 A原料药中混有其他杂质,所测得的吸收度 不是维生素A独有的吸收。非维生素A物质 的无关吸收所引入的误差可以用校正公式 校正,以便得到正确结果。
?校正公式采用三点法,详见书本。
其他方法
改进分光光度法
?原理及特点:
改进一:使用己烷代替乙醸来提取维生 素A,然后再用虹吸的方法将己烷层导出分 离,定容。避免了使用乙醍的不安全性,但 分离方法仍比较烦琐。
改进二:用环己烷代替己烷,省去分离 定容过程,直接取上清液用异丙醇稀释后进 行比色分析,这种方法既简便又安全。
维生素B的测定方法
包括:
A维生素B1
A维生素B2
A维生素B6
>维生素B12
化学结构:
?氯化3-[ (4-氨基2甲基卩密噪5)甲基]5 (2-
轻乙基)-4-甲基嗟哇的盐酸盐
药典方法
非水溶液滴定法
?原理:
VB[分子中含有已成盐的伯胺和季鞍基团, 在非水溶泡中,在醋酸汞存在卞,均可被高 氯酸滴定。
?特点:
可用于弱酸性特别是弱碱性药物及其盐 类的含量测定。
中国药典以本法取代了硅鸨酸重量法测 定VB1原料药含量的方法。
紫外分光光度法
?原理:
VB1分子中具有共辘双键结构,在 紫外区有吸收,测定其最大吸收波长处 的吸收度即可计算含量。
?特点:
用于VB1片剂和注射剂的含量测定。
其它方法
硅钩酸重量法
?原理:
2VB1+硅鹄酸—白色沉淀+4HCI
VB1在酸性溶液中与硅钩酸作用产生沉 淀,根据沉淀的重量和供试品的重量即可 计算其含量。
?特点:
?特点:(1)
比较准确、灵敏;
方法简便,不需要特殊仪器;
恒重比较费时间。
两点电位滴定法
?原理:
电位滴定的终点可由两点法确定:
Ve = [(10 AE/S-1 )/(V! 10 ae/s-V2)] X 7^2
当V2/VQI.04时,公式可简化为: Ve = (V210 )/(10 AE/S-1).
V「V2是滴定终点前附近两点分别消耗标准溶液的体 积.是相应两次电极电位差,S是电位响应斜率。
?特点:
简便易行,精密度高,测定结果与药典法一致,是测 定VB1的简便方法,特别适用于片剂中VB1含量的测定。
荧光反应速率法
?原理:
VB1本身没有荧光,先将其氧化为硫胺荧。 K3Fe(CNLM化VB1的荧光反应和硫胺荧的荧光测 定都必须涯碱性条件下进行,以NaOH的加入作 为反应起点利用荧光分光光度计的时间扫描功能, 监视反应的挺行,彳乍应工库曲或,攻此乗测应 VB1制剂的含量。
?特点:
反应速度快,反应体系为碱性,与硫色素的 荧光测定体系相同,但由于过量的K3Fe(CN)6能 使反应产物进一步分解,所以实际工作审利用这 个反应进行VB1筋荧光光禧法测定时操作要求非 亳严格,以减少硫色素的进一步分解,才能获得 技为满意的结果。K
离子选择性电极电位滴定法
?原理:
用氯离子选择性电极为指示电极,甘汞 电极为参比电极,AgNO3标准溶液为滴定 剂的电位滴定法测定维生素B1含量。
?特点:
仪器价廉,操作方法简便,不需标样,
测定结果与药典法基本一致,可用于维生 索B1含量的常规测定。
间接原子吸收法
?原理:
在强电解质溶液中,Ag+与VB1中CI-生成AgCI 沉淀,离心沉降,不经过滤分离,直接测其清液 中剩余Ag+含量、间接计算岀VB1含量。
?特点:
具有线性范围宽,重现性好,快速省时,所 用试剂少等优点,利用本法可测定片剂和针剂中 VB1含量。
化学结构
ch2oh
(choh)3
药典方法
紫外分光光度法
用于维生素B2原料药、片 剂、注射剂的含量测定。
其他方法
原子吸收光谱法
?原理:
利用高碘酸对相邻轻基的氧化作用有很强的专 属性,在弱酸性介质中,它与VB2的反应产物碘酸 与硝酸银定量反应生成碘酸银,通过测定Ag+,间 接测定了 VB2的含量。
?特点:
1、 可用无机试剂代替有机试剂作为标准溶液, 解决有机试剂难寻找或纯度不高等问题。
2、 干扰小,准确度好。
NalO4-VB2化学发光反应体系
?原理:
在磷酸介质中,过氧化氢存在下,高 碘酸钠氧化维生素B2产生强烈的化学发光, 且发光强度在一定范围内与维生素B2的浓 度呈线性关系。结合流动注射技术测定维 生素B2的含量。
?特点:
选择性好,
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