维生素药物分析总结.docxVIP

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维生素药物分析总结 郑海燕 综述如下: ?维生素B1的分析方法 周建 ?维生素B6的含量测定 吴晓丽 ?维生素B含量测定方法分析 郑海燕 ?维生素C的含量测定方法 沈 华 ?维生素E的分析方法 曹炜 ?维生素含量测定新法分析 项丹丹 维生素A 化学结构 ?R=H VA醇 ?R=H VA醇 VAI ?R= —COCH3 VA 醋酸酯 ?R=—COC15H31 VA 棕植J 酸酯 药典方法 分光光度法 ?由于维生素A制剂中含有稀释用油和维生素 A原料药中混有其他杂质,所测得的吸收度 不是维生素A独有的吸收。非维生素A物质 的无关吸收所引入的误差可以用校正公式 校正,以便得到正确结果。 ?校正公式采用三点法,详见书本。 其他方法 改进分光光度法 ?原理及特点: 改进一:使用己烷代替乙醸来提取维生 素A,然后再用虹吸的方法将己烷层导出分 离,定容。避免了使用乙醍的不安全性,但 分离方法仍比较烦琐。 改进二:用环己烷代替己烷,省去分离 定容过程,直接取上清液用异丙醇稀释后进 行比色分析,这种方法既简便又安全。 维生素B的测定方法 包括: A维生素B1 A维生素B2 A维生素B6 >维生素B12 化学结构: ?氯化3-[ (4-氨基2甲基卩密噪5)甲基]5 (2- 轻乙基)-4-甲基嗟哇的盐酸盐 药典方法 非水溶液滴定法 ?原理: VB[分子中含有已成盐的伯胺和季鞍基团, 在非水溶泡中,在醋酸汞存在卞,均可被高 氯酸滴定。 ?特点: 可用于弱酸性特别是弱碱性药物及其盐 类的含量测定。 中国药典以本法取代了硅鸨酸重量法测 定VB1原料药含量的方法。 紫外分光光度法 ?原理: VB1分子中具有共辘双键结构,在 紫外区有吸收,测定其最大吸收波长处 的吸收度即可计算含量。 ?特点: 用于VB1片剂和注射剂的含量测定。 其它方法 硅钩酸重量法 ?原理: 2VB1+硅鹄酸—白色沉淀+4HCI VB1在酸性溶液中与硅钩酸作用产生沉 淀,根据沉淀的重量和供试品的重量即可 计算其含量。 ?特点: ?特点:(1) 比较准确、灵敏; 方法简便,不需要特殊仪器; 恒重比较费时间。 两点电位滴定法 ?原理: 电位滴定的终点可由两点法确定: Ve = [(10 AE/S-1 )/(V! 10 ae/s-V2)] X 7^2 当V2/VQI.04时,公式可简化为: Ve = (V210 )/(10 AE/S-1). V「V2是滴定终点前附近两点分别消耗标准溶液的体 积.是相应两次电极电位差,S是电位响应斜率。 ?特点: 简便易行,精密度高,测定结果与药典法一致,是测 定VB1的简便方法,特别适用于片剂中VB1含量的测定。 荧光反应速率法 ?原理: VB1本身没有荧光,先将其氧化为硫胺荧。 K3Fe(CNLM化VB1的荧光反应和硫胺荧的荧光测 定都必须涯碱性条件下进行,以NaOH的加入作 为反应起点利用荧光分光光度计的时间扫描功能, 监视反应的挺行,彳乍应工库曲或,攻此乗测应 VB1制剂的含量。 ?特点: 反应速度快,反应体系为碱性,与硫色素的 荧光测定体系相同,但由于过量的K3Fe(CN)6能 使反应产物进一步分解,所以实际工作审利用这 个反应进行VB1筋荧光光禧法测定时操作要求非 亳严格,以减少硫色素的进一步分解,才能获得 技为满意的结果。K 离子选择性电极电位滴定法 ?原理: 用氯离子选择性电极为指示电极,甘汞 电极为参比电极,AgNO3标准溶液为滴定 剂的电位滴定法测定维生素B1含量。 ?特点: 仪器价廉,操作方法简便,不需标样, 测定结果与药典法基本一致,可用于维生 索B1含量的常规测定。 间接原子吸收法 ?原理: 在强电解质溶液中,Ag+与VB1中CI-生成AgCI 沉淀,离心沉降,不经过滤分离,直接测其清液 中剩余Ag+含量、间接计算岀VB1含量。 ?特点: 具有线性范围宽,重现性好,快速省时,所 用试剂少等优点,利用本法可测定片剂和针剂中 VB1含量。 化学结构 ch2oh (choh)3 药典方法 紫外分光光度法 用于维生素B2原料药、片 剂、注射剂的含量测定。 其他方法 原子吸收光谱法 ?原理: 利用高碘酸对相邻轻基的氧化作用有很强的专 属性,在弱酸性介质中,它与VB2的反应产物碘酸 与硝酸银定量反应生成碘酸银,通过测定Ag+,间 接测定了 VB2的含量。 ?特点: 1、 可用无机试剂代替有机试剂作为标准溶液, 解决有机试剂难寻找或纯度不高等问题。 2、 干扰小,准确度好。 NalO4-VB2化学发光反应体系 ?原理: 在磷酸介质中,过氧化氢存在下,高 碘酸钠氧化维生素B2产生强烈的化学发光, 且发光强度在一定范围内与维生素B2的浓 度呈线性关系。结合流动注射技术测定维 生素B2的含量。 ?特点: 选择性好,

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