第8届实验竞赛无机与分析实验指导书.pdfVIP

陕西省第八届大学生化学实验邀请赛指导书-无机化学与化学分析实验 陕西省第八届大学生化学实验邀请赛 无机化学与化学分析实验 【实验注意事项】 1. 100 8 实验总分 分，竞赛时间为 小时，请仔细阅读实验指导材料并结合实验材料情况， 合理计划并安排实验步骤。8小时后每延长10 分钟扣除1分。总延时不得超过30 分钟。 2.实验所需常规玻璃仪器按人配置；药品、试剂及部分仪器等是公用的，若有不明白问题， 咨询监考老师。 3.如操作失误，欲重做，可向监考老师提出申请，但按照评分标准扣分，重复制备一次扣 5分，重复称量一次扣2 分，重复实验不得超过两次。 4 实验中应注意安全。因违反操作规程引起安全事故者扣10~15分。 5.实验中要爱护仪器和设备。每损坏一件酌情扣2~5分。 6.实验过程中，须将实验现象、原始数据、必要的计算过程及实验结果及时、客观的记录 在实验报告指定位置，写在其他位置无效。务请在实验报告纸上填写参赛选手编号。 7.实验结束时间以向监考老师提交实验报告时间为准。 8.实验结束后，将产品回收至指定容器。 9.实验结束后，清洗仪器、整理实验台，经监考老师同意方可离开实验室。 【实验项目】 三草酸和铁 （Ⅲ）酸钾的制备和组成测定 一、实验原理 1制备 硝酸铁与草酸钾反应生成三草酸合铁酸钾。化学反应方程式如下： Fe(NO ) 3K C O 3H O K [Fe(C O ) ] 3H O 3KNO 3 3＋ 2 2 4＋ 2 3 2 4 3 · 2 ＋ 3 K [Fe(C O ) ]·3H O 491g/mol 0 3 2 4 3 2 的摩尔质量是 ，为翠绿色的单斜晶体，易溶于水（溶解度 ℃： 4.7g/ 100g；10℃：117.7g/ 100g），难溶于乙醇。110℃下可失去结晶水，230℃时分解。此配 合物对光敏感，受光照射分解为黄色，反应为： 2K [Fe(C O ) ]·3H O 3K C O 2FeC O 2CO 3 2 4 3 2 2 2 4＋ 2 4＋ 2 2 产物定量分析 配合物中的结晶水由重量分析法测定；草酸根的含量由KMnO4 氧化还原滴定法测定；铁 1 陕西省第八届大学生化学实验邀请赛指导书-无机化学与化学分析实验 含量测定先用锌粉还原，再用KMnO 氧化还原滴定法确定。根据这三种组份含量确定其组成 4 比。 配合物在110°C 时失去结晶水。脱水反应如下：  K [Fe(C O ) ]3H OK [Fe(C O ) ]3H O 3 2 4 3 2 3 2 4 3 2 结晶水的百分含量按下式计算 m -m wH O 0 1 100% (1) 2 m 0 式中，m0 和m1分别为样品原始重量 （g）和脱水后恒重质量 （g）。 草酸根的含量采用KMnO4 标准溶液进行滴定获得。KMnO4 作氧化剂，通常是在