大学生化学实验技能竞赛指导书实验指导书与实验报告.pdfVIP

陕西省第八届大学生化学实验邀请赛指导书 有机化学实验 【实验注意事项】 1. 实验总分100 分，竞赛时间为8 小时，请仔细阅读实验内容，合理安排时 间。8 小时后每延长10 分钟扣除1 分，总延时不得超过30 分钟。 2. 实验前，按清单检查仪器、试剂和材料是否齐全、完好。若有问题，请及 时向监考老师报告。 3. 部分药品及试剂、仪器等是公用的，若有不明白问题，请咨询监考老师。 4. 如操作失误，欲重做，需向监考老师提出申请，但按照评分标准扣分，重 复制备一次扣5 分，重称、重取样品或试剂一次扣2 分，重复实验不得超过两次。 5. 实验中应注意安全。因违反操作规程引发安全事故者扣10~15 分。 6. 实验中，要爱护仪器和设备。每损坏一件酌情扣2~5 分。 7. 须将实验现象、原始数据、必要的计算过程及实验结果记录在实验报告指 定位置，记录在其他位置无效。须在实验报告纸上填写参赛选手编号。 8. 实验结束时间以向监考老师提交实验报告时间为准。 9. 实验结束后，应将实验报告和实验试题以及附属材料一并交给监考老师。 10. 实验结束后，请将产品回收入指定容器。 11. 清洗后的仪器放归原位。经监考老师同意方可离开实验室。 【实验项目】 己二酸的绿色合成 一、实验目的 1. 掌握环己酮绿色氧化法制备己二酸的实验原理和操作方法。 2. 掌握抽滤、固体样品精制的操作技能。 3. 掌握固体产品熔点和红外的检测技能。 4. 了解绿色合成及原子经济性的概念。 二、实验原理 己二酸可以用过氧化氢氧化环己酮合成得到。反应方程式如下： O Na WO ·2H O COOH + 3H O 2 4 2 2 2 磺基水杨酸 COOH 此法具有反应条件温和，操作简单，过氧化氢利用率高，易于控制及整个反 应清洁无污染, 符合绿色合成等优点。 三、仪器和试剂 DF-101S 集热式磁力搅拌器；磁子；100 ml 三颈烧瓶；球形冷凝管；标准接 头；温度计；温度计套管；滴液漏斗；烧杯(100 ml ；250 ml ；400 ml) ；量筒(10 ml ； 50 ml) ；玻璃棒；药匙；冷凝管夹；烧瓶夹；双螺钉；表面皿 公用:SARTORIUS- 电子天平；X-4 精密显微熔点测定仪；Bruker Tensor 27-IR 光谱仪；101-1AB 电热鼓风干燥箱；SHB-D(III)A 型循环水多用真空泵； 布氏漏斗；抽滤瓶；滤纸；称量纸等。 环己酮(A.R) ； Na2WO4 ·2H2O(A.R) ；5-磺基水杨酸(A.R) ；30%过氧化氢 （A.R ）；0 ℃蒸馏水等。 四、实验装置图 五、实验步骤 1. 己二酸的合成 在装有温度计和回流冷凝管的 100 mL 三颈烧瓶中加入 0.74 g 的 Na WO ·2H O 和所需的配体磺基水杨酸0.32 g 作催化剂，再加入50 ml 30% 2 4 2 H O ，室温下磁力搅拌20 min ，然后通过滴液漏斗快速加入9.0 mL （约8.53 g，） 2 2 环己酮，快速将体系温度升至 100-105 ℃回流反应3 小时。反应结束后，趁热转 移反应液至100 mL 烧杯中，冷却至室温后，冰水浴冷却30 min 结晶，抽滤，冰 水洗涤2-3 次，得粗产品，称湿重记录。 粗产品的精制除杂：湿粗产品置于250 ml 烧杯中，按15 mL/g 加入冰水， 充分搅拌2 min ，冰水浴中冷却静置20 min ，抽滤，称重、记录；取其中1 g 精