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药物分析实验一 药物的杂质检查(一)(1) 三、实验内容 ㈠ 容量分析基本操作（视频1.1-1.3 ） 1.电子分析天平的使用与维护 2.容量分析仪器的洗涤 3.滴定管的使用 ㈡ 药物中杂质的限量检查（一） 1.比色管的选择、洗涤和使用 2.量器选用与正确操作 视频2.1-2.3 3.葡萄糖 酸度限量检查 4.葡萄糖 氯化物限量检查 5.葡萄糖 重金属限量检查 葡萄糖 （Glucose） 检查 【酸度】 取本品 2.0g，加水 20mL 溶解后，加酚酞指示液 3 滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20mL，应显粉红色。 称量 水 NaOH滴定液（0.02mol/L） 【氯化物】 甲管：本品 0.6g 25mL溶解＋稀HNO310mL 40mL 乙管：标准NaCl溶液 6.0 mL＋稀HNO310mL) (置50mL纳氏管中） ＋AgNO3试液 1.0mL 50mL，摇匀，暗处放置 5分钟，同置黑色背景 上，从比色管上方向下观察、比较，甲管浑浊度应浅于乙管（0.01％）。 ① 标准NaCl溶液 10ug/ml ② 平行操作 ③溶液不澄清应过滤 ④杂质限量计算 溶液如不澄清应过滤 供试管 标准管 ⑤供试品有色用内消色法 ⑥稀硝酸条件 重金属 25mL 纳氏比色管三支 甲管 标准铅溶液（10ug/mL）一定量+醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL 水 25mL 乙管 本品 4.0g 水 溶解＋醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL ＋硫代乙酰胺试液 2mL水 25mL，摇匀，放置 2 分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深（附录 F），含重金属不得过百万分之五（＜5ppm）。 丙管 乙管相同的供试品水 溶解+甲管相同相同的标准铅溶液＋醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL ＋硫代乙酰胺试液2mL 25mL ，摇匀，放置 2 分钟，同置白纸上，显示的颜色不浅于甲管 ①原理 ②标准对照法 限度实验 平行 对照液 供试液 ③标准铅一定量 药典规定 标准铅浓度10ug/ml ④供试液有颜色，影响观察，外消色法 ⑤称量供试品4.0g，称量范围？用什么天平称？ ⑥硫代乙酰胺试液临用现配制： 混合液（NaOH1mol/L15ml＋水5ml＋甘油20ml）5.0ml 硫代乙酰胺溶液（硫代乙酰胺4g 水 100ml） 1.0ml 水浴△20s 冷却，立即使用 ⑦在pH=3.5时PbS沉淀较完全 1、什么叫限度检查？杂质限量如何计算？ 2、通读 p7～10药物分析的专业术语与规定