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含量测定 原料药的含量测定 直接滴定法 精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001g，加水30mL溶解后，精密量取25ml于锥形瓶，在20~25℃消耗13.91ml碘滴定液（0.0534mol/L）迅速滴定至溶液显微黄色，并在30秒钟内不褪。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相当于16.32mg的C5H9NO3S。计算乙酰半胱氨酸的含量。 SKIPIF 1 0 2、原料药空白 精密称得乙胺嘧啶W=0.1501g，加冰醋酸20mL，加热溶解后，放冷至室温，加喹哪啶红指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1014mol/L)滴定至溶液几乎无色，消耗16.13ml并将滴定的结果用空白试验校正，消耗滴定液1.11ml。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于24.87mg的C12H13ClN4 。 SKIPIF 1 0 SKIPIF 1 0 3、原料药剩余滴定法 精密称得干燥至恒重的二巯丁二钠供试品W=0.1024g，置100mL量瓶中，加水30mL溶解后，加稀硫酸2mL，精密加入硝酸银滴定液（0.1014mol/L)50mL，强力振摇，置水浴中加热2~3分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液50mL，置具塞锥形瓶中，加硝酸2mL与硫酸铁铵指示液2mL，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)滴定，消耗14.23ml，并将滴定结果用空白试验校正，消耗22.56ml，每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于5.656mg的C4H4Na2O4S2。 解： SKIPIF 1 0 片剂的含量测定 直接滴定法 （规格：0.4g/片）取牛磺酸片供试品10片，精密称定，总重5.9988g，研细，精密称取适量（约相当于牛磺酸0.2g)，W=0.2042g，加水25mL，用氢氧化钠滴定液（0.1014mol/L)调节pH值至7.0，然后加入预先调节pH值至9.0的甲醛溶液15mL，摇匀，再用氢氧化钠滴定液（0.1014mol/L)滴定至pH值至9.0，并持续30分钟，以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)的量为14.55ml。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于12.51mg的C2H7NO3S。 平均片重=0.5988g 解： SKIPIF 1 0 2、片剂空白（0.3g） 取本品20片，精密称定，研细，精密称取供试品适量（约相当于双水杨酯0.3g)，称得W=0.3001g，加乙醇40mL，振摇使双水杨酯溶解，加酚酞指示液0.2mL，用氢氧化钠滴定液（0.1014mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于25.82mg的C14H10O5。 解：平均片重=0.3978g SKIPIF 1 0 3、复方氢氧化铝片含量测定：（剩余滴定） 取本品10片，精密称定10.1050g，研细，精密称取0.1680g,加盐酸2 ml与水50ml，按照药典方法进行滴定。精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25mL，煮沸10分钟，放冷，加二甲酚橙指示液lml,用锌滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由黄色转变为红色，消耗锌滴定液（0.05010mol/L) 16.10mL并将滴定的结果空白试验校正25.00mL。每 1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于的3.900mg的氢氧化铝。求复方氢氧化铝的标示量。 解：平均片重=0.3978g SKIPIF 1 0 注射液的含量测定 1、硫酸镁注射液的含量测定：（直接滴定法） 取本品5支（1g:10ml）硫酸镁注射液，混匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，加氨氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml与铬黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.04998mol/L）滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色，消耗了20.48ml，每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于12.32mg的硫酸镁。求其百分标示量。 解： SKIPIF 1 0 2、二盐酸奎宁注射液的含量测定：（直接滴定法+空白） 精密量取供试品（标示量1ml：0.25g），适量，精密量取3ml于50ml量瓶中，定容至刻度，15mg/ml,精密量取10mL，150mg置分液漏斗中，加水使成20mL，加氨试液使成碱性，用三氯甲烷分次振摇提取，第一次25mL，以后每次各10mL，至奎宁提尽为止，每次得到的三氯甲烷均用同一份水洗涤2次，每次5mL，洗液用三氯甲烷10mL振摇提取，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸去三氯甲烷，加