X射线衍射试验方法.ppt

计数测量方法和实验参数的选择 ? 计数测量方法 连续扫描 步进扫描 ? 实验参数的选择 ? 数据的初步处理 ? 入射线与试样表面夹角 θ 不同，聚焦圆的 半径也不同。当夹角 2 θ 小时，聚焦圆的 半径 R 大；而夹角 2 θ 大时，聚焦圆半径 R 小。 2 θ =0 时 ,R= ∞ ;2 θ =180 °时 ,R 最小 如图 1. 几何关系 ? X 射线管的焦点 F, 计数管 的接收狭缝 G 和试样表 面位于同一个聚焦园上 , 因此可以使由 F 点射出的 发散束经试样衍射后的 衍射束在 G 点聚焦 . ? 也即除 X 射线管焦点 F 外 , 聚焦圆与测角仪圆只能 有一点相交 . ? 无论衍射条件如何改变 , 在一定条件下 , 只能有一 条衍射线在测角仪圆上 聚焦 . ? 因此 , 沿测角仪圆移动的 计数器只能逐个地对衍 射线进行测量 . 图 5- 测角仪的衍射几何 ? 从光源 F 发出的一束发散 X 射线照到试样表面 后，由于多晶试样晶粒取向的任意性，由 M 、 O 和 N 三点发出的同一 HKL 衍射线的掠射角 θ 都相同， ? ? ? sin 2 cos 2 ? ? ? ? ? ? ? ? ? l R ∠ SMF= ∠ SOF= ∠ SNF 衍射线必然聚焦于 S 处， 设衍射仪圆半径 R ，聚 焦圆半径 l ，则 2sin R l ? ? ? 为了在探测各射线时都严格聚焦，试样的曲 率半径要始终等于变化中的 l ，这在实验中难 于实现。 ? 因此用平板试样，使当聚焦圆半径 l 比试术被 照面积大得多时，使试样表面始终保持与聚 焦圆相切，即聚焦圆圆心永远位于试样表面 的法线上。 ? 为使计数器永远处于试样表面（即与试样表 面平等的 HKL 衍射面）的衍射方向，必须让 试样表面与计数器同时绕测角仪中心轴同一 方向以 1 ： 2 的角速度联动，即当试样表面与 射线成 θ 角时，计数器正好处在 2 θ 角的方位。 测角仪的衍射几何标准的聚焦方法应满足 下列两个条件： ? ① X 射线源 F 至测角仪中 心轴 O( 试样表面 ) 之间 的距离等于测角仪中心 轴 O 至接收狭缝 G 之间 的距离； ? ②粉末试样表面处在与 聚焦圆相切的位置上。 为了保证试样表面始终 与聚焦圆相切，必须使 计数管和试样表面同时 绕测角仪中心轴转动， 其角速度比为 2 ︰ 1 。 图 5- 测角仪的聚焦几何 1- 测角仪圆； 2- 聚焦圆 衍射仪记录的始终是平行于试样 表面的晶面的衍射；不平行于表 面的一些晶面也参与衍射，但无 法记录下来。 2. 测角仪结构配置可实现的两个重要作用 ? 试样转动 θ 1 度时，（计数器转动 2 θ 1 ）即入射线与试 样表面夹角 θ 1 时，试样中某一粉未的（ H 1 K 1 L 1 ） （面间距 d 1 在∥试样表面，且 2d 1 sin θ 1 = λ ? 此时，（Ｈ １ Ｋ １ Ｌ １ ）产生衍射．必定衍射线与试 样表面的夹角 θ 1 ，衍射线也必定射入到计数管内． ? 其它衍射面因其不与试样表面平行，衍射角不是 θ 1 ， 所以衍射线不能进入计数管中． ? 同理，试样转到 θ ２ 时，计数管只记录平行于试样表 面的（Ｈ ２ Ｋ ２ Ｌ ２ ）衍射面的衍射线． ? 可实现衍射线的“聚焦”． 如图 ，入射线以 α 角 → Ｏ点，平行于试样表面的（ＨＫＬ）产生 衍射线ＯＦ，如入射线有一定的水平发散度， 入射线ＳＭ发散角 γ 与试样表面成 θ ＋ γ ，Ｍ 点处的（ＨＫＬ）面仍以 θ 角衍射，衍射线Ｍ Ｂ，与试样表面夹角 θ － γ ，ＭＢ与ＤＦ交于 Ｂ｀，由图可见， γ 越小，Ｂ｀越接近Ｆ，同 理可证，衍射线ＮＤ与ＯＦ交于Ｄ｀，且 δ 越 小，Ｄ｀越接近于Ｆ，只要衍射线的发散角 （ γ ＋ δ ）不很大，试样被照面积较小，聚焦 圆半径较大时，可认为，从一点Ｓ发散射出的 入射线衍射后，其衍射线又“聚焦”于一点， 当然严格聚焦是试样表面为曲面，其曲率半径 为聚焦圆半径 ． 测角仪的聚焦作用 A O C s θ θ + γ θ + δ γδ F B B` D D` 图 5- X 射线衍射谱 晶体单色器：另一种常用的滤波装置 图 5- 聚焦晶体单色器 图 5- 晶体单色器与衍射仪联 用示意图 ? 晶体单色器既能消除Ｋ β 辐射，又能 消除由连续Ｘ射线和荧光Ｘ射线产 生的背底．但不能消除Ｋ α２ 辐射 ． 辐射探测器：用来探测 X 射线的强弱 和有无。 ? 种类 ：充气管：盖革探测器、 正比探测器 固体管： 闪烁探测器 、锂漂移硅半 导体探测器、位敏探测器。 ? 作用 ：测量衍射线强度，以进行相分析、织构分 析、原子坐标测定等。 ? 主要功能 ：接收衍射线、将 X 射线光子能量转变 成电