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2020-11-01 发布于天津
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X射线物相定性分析实验.docx

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X射线物相定性分析实验一、简述X射线物相定性分析的原理和方法晶体的X射线衍射图像是晶体微观结构形象的一种精细复杂的变换。由于每一种结晶无知，都有特定的结构参数，与众不同，其结果是实验得出的衍射图谱都跟一种特定的物质对应。如果事先对每种单相物质都测定一组晶面间距 d值和相应的衍射强度（相对强度），并制成PDF卡片。将实验测定的衍射图谱数据与粉末衍射文件中某一卡片上的数据相比较，从而判定未知物相。实验过程分析 1、制作样品，放入实验样品仓。开启X射线衍射仪，打开X射线衍射仪控制操作系统，校读系统，使X射线探测器转到起始测量角度。 2、开始测量，设置角度测量范围、操作者和样品名。 3、测量结束，保存数据到相应的专业子目录。 4、打开图谱分析软件，选择图像平滑点数，使图像平滑并打印图像。 5、根据衍射图谱，首先选出衍射峰，测量出对应的 20和波峰净高度。 6、由布拉格衍射公式换算出晶面间距 d;选最高峰Ii为100,换算出其它峰相应的I/ Ii 三强线数据如下： d1 d2 d3 I1 I2 I3 d1 d2 d3 I 1 I2 I3 化学式英文名称卡片号 3.25 1.69 2.49 100 50 41 TiO2 TiTaniu Dioxide 4-0551 3.25 1.68 2.49 100 51 45 7、根据三强线进行数字检索,经过d 7、根据三强线进行数字检索, 8、在卡片柜里找出卡片号为 4-0551的卡片，根据卡片数据列出详细的数据对比如下: 实验数据卡片号4-0551 2 9 d值 I/ I1 d值 I/ I1 27.44 3.251 100 3.245 100 36.12 2.486 45 2.489 41 2.297 7 41.25 2.18 19.9 2.188 22 2.054 9 54.42 1.686 51.98 1.68 50 56.71 1.62 14.9 1.624 16 1.48 8 1.453 6 69.12 1.36 12 1.36 16 69.71 1.349 7 1.347 7 1.305 1 1.243 3 1.2 1 1.17 4 误差定性分析：样品制作的时候，表面不可能绝对平整以及粉末在样品框窗口分布的不均匀，可能导致相对强度的测量没有和 PDF卡片理想的吻合。实验结论：被测试样品为二氧化钛，化学分子式为 TiO2。二、实验体会