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红外光谱法测定苯甲酸的结构
一、实验目的
1．掌握红外光谱分析固体样品的制备技术。
2．了解如何根据红外光谱识别官能团，了解苯甲酸的红外光谱图。
二、实验原理
1．将固体样品与卤化碱（通常是KBr）混合研细，并压成透明片状，然后放到红外光谱仪上进行分析，这种方法就是压片法。压片法所用的碱金属的卤化物应尽可能的纯净和干燥，试剂纯度一般应达到分析纯，可以用的卤化物有NaCl、 KCl、 KBr、 KI等。由于NaCl的晶格能较大，不易压成透明薄片，而KI又不易精制，因此大多采用KBr或者KCl做样品载体。
2．由于氢键的作用，苯甲酸通常以二分子缔合体的形式存在。只有在测定气态样品或非极性溶剂的稀溶液时，才能看到游离态苯甲酸的特征吸收。用固体压片法得到的红外光谱中显示的是苯甲酸二分子缔合体的特征，在2400-3000cm－1处是O-H伸展振动峰，峰宽且散，由于受氢键和芳环共轭两方面的影响，苯甲酸缔合体的C=O伸缩振动吸收位移到1700- 1800cm－1区（而游离C=0伸展振动吸收是在1710-1730cm－1区，苯环上的C=C仲展振动吸收出现在1480-1500 cm－1 和1590-1610 cm－1），这两个峰是鉴别有无芳核存在的标志之一，一般后者峰较弱，前者峰较强。同时，在940cm-1处是羧基上C-OH的弯曲振动，在690cm
图 苯甲酸标准红外谱图
三、仪器和药品
1．仪器：尼高力380型傅里叶变换红外光谱仪及附件、KBr压片模具及附件、玛瑙研钵、烘箱、压片机等。
2．试剂：苯甲酸（苯甲酸制备实验中学生制得的产品）、KBr（分析纯）、无水乙醇等。
四、实验步骤
1．学生在苯甲酸制备实验完成后，将制得的产品置于烘箱中烘1～2h；烘干后的样品置于干燥器中待用。
2．取1-2 mg的干燥苯甲酸样品和100-200mg的干燥KBr，一并倒入玛瑙研钵中进行研磨直至混合均匀。
3．取少许上述混合物粉末倒入压片模中压制成透明薄片，然后放到红外光谱仪上进行测试。
4．测定一个未知样的红外光谱图。
五、实验结果处理
1．解析苯甲酸红外谱图中的各官能团的特征吸收峰，并作出标记。
2．将未知化合物官能团区的峰位列表，并根据其他数据指出可能结构。
六、思考题
1．测定苯甲酸的红外光谱，还可以用哪些制样方法？
2．影响样品红外光谱图质量的因素是什么？
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