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一清颗粒成品检验方法的验证方案 一清颗粒检验方法验证方案 1、 目的：确认所用分析方法的有效性。 2、 范围：所有用于与产品和验证有关的分析方法均应验证 3、 责任：质量部、工程部负责实施。 4、 内容： 4.1、 定义：药品质量标准分析方法验证是证明采用的方法适合于 相应检测要求。 4.2、 验证对象：所有用于与产品和验证有关的分析方法 4.3、 验证范围：在建立药品质量标准时，分析方法需经验证；在 药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时， 则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证理由、过程和结果 均应记载在药品标准起草说明或修订说明中。 4.4、 验证的分析项目：鉴别试验，杂质定量检查或限度检查，原 料药或制剂中有效成分含量测定，以及制剂中的其它成分（如防 腐剂等）的测定。 4.5、 验证的内容：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和 重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、系统重复性、范围 和耐用性。 5、 验证小组成员及职责： 5.1、验证小组成员： 5.2、人员职责: 人员 职 责 验证小组组长 组织相关的验证培训；负责起草验证方案、组织项目的具体验 证、督促验证小组成员按照验证方案的要求做好验证记录；起 草并完成验证报告，对整个验证项目负责。 验证小组成员 按照方案实施验证、并做好记录、意外情况及时汇报和记录、 协助起草验证方案和报告。 6、验证程序: 分析方法的验证内容 程序 内容 建立验证方案 1、 确定标准及方法 2、 确定试验及检查范围 3、 确定步骤 4、 方案审批 分析仪器的确认 1、 安装：确认安装、检查、文件检查及保存 2、 仪器校正 3、 适用性预试验 4、 再确认：制订再确认的周期 5、 制订使用、活洁、保养规程，建立记录 适用性试验 1、 准确度试验：回收率测定 2、 精密度试验：重现性，相对标准差常规 1.0%, HPLC 应 2.0% 3、 专届性 4、 检测限 5、 定量限 6、 线性 7、 范围 8、 耐用性 验证报告 评价及批准 验证证书 审核、签发 7、 简介：本品为黄褐色的颗粒；味微甜、苦。本品主要能用于清 热泻火解毒、火毒血热所致的身热烦躁，目赤口疮，咽喉、牙龈 肿痛，大便秘结，及咽炎，扁桃体炎，牙龈炎等不良症状。 8、 验证实施步骤： 8.1、 为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施 8.1.1仪器：己经过校正并在有效期内 8.1.2人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器 8.1.3对照品：盐酸小璧碱对照品、黄苓昔对照品、大黄对照药 材、黄连对照药材、大黄素对照品、黄苓对照药材。 8.1.4材料：均符合检验要求 8.1.5参考资料： 8.1.5.1〈〈中国药典》 一部 8.1.5.2〈〈药品生产验证指南》() 9、 鉴别： 9.1、 试验A:取本品4g,加甲醇25ml，浸渍2小时并时时振 摇，滤过，滤液蒸干，残渣加水 10ml使溶解，再加盐酸1ml,置 水浴中加热30分钟，立即冷却，用三氯甲烷振摇提取 2次，每次 10ml，合并三氯甲烷液，浓缩至 1ml,作为供试品溶液。另取大 黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品， 加三氯甲烷每1ml含0.5mg的溶液。作为对照品溶液。照薄层色 谱法(附录VI B)试验，吸取上述三种溶液 5^ l,分别点于同一硅 胶G薄层板上，以石油酬（60~90OC）-甲酸乙酯-甲酸（15: 5: 1） 的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 （365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品 色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后， 日光下检视，显相同的红色斑点。 9.2、 试验B:取本品4g,力口甲醇25ml及盐酸1~2滴，超声处理 20分钟，滤过，滤液浓缩至 2ml,作为供试品溶液。另取黄苓对 照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取黄苓昔对照品，加甲 醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附 录VI B）试验，吸取上述三种溶液各 5 v 1,分别点于同一以含 4%醋 酸钠的愈甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶 G薄层板上，以乙酸 乙酯-丁酮-甲酸-水（5 : 3: 1: 1）为展开剂，展开，取出，晾 干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色 谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 9.3、 试验C:取本品4g,力口甲醇25ml，浸渍2小时并时时振摇， 滤过，滤液浓缩至 2ml,作为供试品溶液。另取黄连对照药材 50mg,力口甲醇5ml，加热回流15分钟，滤过，滤液加甲醇使成 5ml,作为对照药材溶液。再取盐酸小璧碱对照品，加甲醇制成每 1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 VI B）试