品质管理品质知识治伤活血胶囊质量标准研究.pdfVIP

最新卓越管理方案您 可自由编辑 治伤活血胶囊质量标准研究 关键词 治伤活血胶囊；当归；三七；冰片；丹参；骨碎补； TLC ；HPLC 品质管理品质知识治伤活 血胶囊质量标准研究治伤 活血胶囊由当归、三七、乳 香（制）、冰片、土鳖虫、 自然铜（煅）、丹参、骨碎 补八味药经提取加工制成。 具补血活血，调经止痛，润 肠通便之功效，用于血虚萎 黄，眩晕心悸，月经不调， 经闭痛经，虚寒腹痛，肠燥 便秘，风湿痹痛，跌打损伤， 痈疽疮疡等症。为有效控制 药品的质量，本文采用TLC 法对当归；三七；冰片；丹 参进行了定性鉴别，并采用 了HPLC 法对该方中当归主 成分阿魏酸进行了定量控 制。 1 、仪器与试药 AgilentG1311AQuatPump ，G1314AVWD ，G1379ADEGASSER ，AT-330 柱温箱，Thermo-C18 （250mm×4.6mm ，5um）色谱柱，硅胶G 薄层板（自 制）。冰片对照品（中国药品生物制品检定所提供，编号为 110743—200504）。三七对照药材为阳性对照（中国药品生物制品检 定所，批号 120941—200807），丹参酮 IIA 对照品为阳性对照（中 国药品生物制品检定所，批号 110766—200417），当归对照药材（中 国药品生物制品检定所，批号 120927—200512）阿魏酸对照品（中 国药品生物制品检定所，批号 0773-9910）塞多利斯全自动电子天 平，SG2200H 超声波清洗器；色谱纯甲醇，其它试剂均为分析纯。 2 、定性研究 2.1 为方中冰片的薄层色谱鉴别。 取本品内容物 1g ，加石油醚（30-60℃）15ml ，超声处理2-3 分 钟，滤过，滤液低温浓缩至约 1ml ，作为供试品溶液。另取冰片对照 品，加石油醚（30-60℃）制成每 1ml 含 2mg 的溶液，作为对照品溶 液。取缺冰片的阴性样品按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。 照薄层色谱法（附录 VIB ）试验，吸取上述三种溶液各5ul ，分别点 于同一硅胶 G 薄层板上，以石油醚（30-60℃）—醋酸乙酯（19 2） 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5%香草醛硫酸溶液，在 105 摄氏 度烘数分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同 颜色的斑点。阴性对照液色谱无干扰（图 1）。 图 1 冰片的 TLC 图 1 、冰片对照品2 、3 、4 、供试品溶液5 、缺冰片阴性对照溶液 2 ．2 当归的鉴别 取本品内容物 6g ，加乙醚40ml ，超声处理10 分钟，滤过，残渣 备用，滤液挥去乙醚，残渣加乙醇 2ml 使溶解，滤过，滤液作为供试 品溶液。另取当归对照药材 1g ，同法制成对照药材溶液。取缺当归的 阴性样品液按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱 法（附录VIB ）试验，吸取上述三种溶液各5ul ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以正己烷—乙酸乙酯（9 1）为展开剂，展开，取出，晾 干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色 谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。阴性对照液色谱无干扰（图 2）。 图2 当归的TLC 图 1 、当归对照药材2 、3 、4 、供试品溶液5 、缺当归阴性对照溶液 2.3 三七的鉴别 取【鉴别】（2.2 ）项下乙醚提取后的残渣，挥尽乙醚，加甲醇 30ml ，超声处理15 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水 10ml 使溶解， 移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取 2 次，每次 15ml ，合并 正丁醇液，用水洗涤 2 次，每次 10ml ，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml 使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材 1g ，加甲醇30ml 同法 制成对照药材溶液。取缺三七的阴性样品按供试品溶液的制备方法制 成阴性对照溶液。照薄层色谱法（附录 VIB ）试验，吸取上述三种溶 液各 2ul ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以正丁醇—醋酸乙酯—水 （4 1 5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸 乙醇溶液，在