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高考化学实验题解题技巧 一． 制备型实验题 实验考察以某一物质的制备为中心来展开。 步骤：原料制备和净化过程→物质制备过程→净化除杂过程→物质收集过程→尾气处理过程 在原料处理过程中， 从实验原理出发， 找到所需要的实验原料， 例如氮气的制备，可以从空气来提纯， 也可以采用按盐和亚硝酸盐来制备， 还要除去其中的杂质氧气和水。 物质制备过程中， 主要考察包括实验仪器的选择和组装， 实验试剂的选择和加入的先后顺序。例如氯气的制备，根据实验原理，采用固液加热装置，选用圆 底烧瓶和分液漏斗及酒精灯加热的装置组合； 在氨气还原氧化铜实验中， 就要采用直玻璃管通氨气及酒精喷灯加热的装置组合。 在净化除杂过程中， 首先要分析物质中所含的杂质有哪些， 每种杂质所采用的除杂试剂以及除杂的先后顺序等， 例如在制备干燥纯净的氯气时， 制备的氯气中混有氯化氢和水， 采用的除杂试剂是饱和食盐水和浓硫酸， 先后顺序是先除氯化氢，最后除水。 在物质的收集过程中，分析物质的状态和性质， 采用合理的方法来收集产物。例如氨气的收集就根据氨气的密度小于空气， 采用向下排空气法来收集或集气瓶的导气管是短进长出的方式； 如氯化铝的收集， 根据其易凝华的性质， 在收集氯化铝时，应采用装置浸泡在冰水中的方式来提高收集效率。 尾气处理过程中， 从尾气性质入手， 分析所采用的试剂。 例如氯气的处理采用碱液来反应除去；如氨气的处理采用湿润的棉花或倒扣漏斗的盛水烧杯。 制备型实验题： 26．（ 2013 年全国新课标 1 卷） 醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下： 可能用到的有关数据如下： 合成反应： 在 a 中加入 20g 环己醇和 2 小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入 1 mL 浓硫酸。 B 中通入冷却水后，开始缓慢加热 a，控制馏出物的温度不超过 90℃。 分离提纯： 反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量 5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加 入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环 己烯  10g。 回答下列问题： （ 1）装置 b 的名称是 。 （ 2）加入碎瓷片的作用是 ；如果加热一段时间后发现忘记加 瓷片，应该采取的正确操作时 （填正确答案标号）。 A．立即补加 B．冷却后补加 C．不需补加 D．重新配料 （ 3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为 。 （ 4）分液漏斗在使用前须清洗干净并 ；在本实验分离过程中， 产 物应该从分液漏斗的 （填 “上口倒出 ”或“下口放出 ”）。 （ 5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 。 6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能 用到的仪器有 ．．． A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶 D．球形冷凝管 E．接收器 （ 7）本实验所得到的环己烯产率是 （填正确答案标号）。 A． 41% B ．50% C．61% D．70% 答案： O （ 1）直形冷凝管  （ 2）防止暴沸；  B  （ 3） （ 4）检漏；上口倒出  （ 5）干燥（或除水除醇）  （ 6） CD  （7）C 解析： (2)如果立即补加碎瓷片，可能使反应液暴沸，发生危险，项不能防止暴沸，错误； D 选项浪费药品，错误；  A 选项错误； C 选 (3)醇在浓硫酸作催化剂时，加热条件下可能发生分子内脱水生成烯烃，也可能发生分子间脱水生成醚； (4)环己烯的密度比水小，位于分液漏斗中液体的上层，分液时先把下层液 体从下口放出，再将上层液体从上口倒出， 防止从下口放出时混有部分下层液体； (5)无水氯化钙能与水结合，也能与乙醇结合； (7)n(环己醇 )＝20g÷100g·mol-1＝ 0.2 mol、 -1 n(环己烯 )＝10g ÷82g·mol ＝0.122 mol （ 2013·新课标Ⅱ） 正丁醛是一种化工原料。 某实验小组利用如下装置合成正丁醛。 发生的反应如下： 反应物和产物的相关数据列表如下： 实验步骤如下： 6.0g Na2Cr2O7 放入 100mL 烧杯中，加 30mL 水溶解，再缓慢加入 5mL 浓硫酸，将所得溶液小心转移至 B 中。在 A 中加入 4.0g 正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加 B 中溶液。滴加过程中保持反应温度为 90—95℃， E 中收集 90℃以下的馏分。 将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75—77℃ 馏分，产量 2.0g。 回答下列问题： 。 （1）实验中，能否将 Na2 2 7 溶液加到浓硫酸中，说明理由 Cr O （2）加入沸石的作用是 。若加热后发现未加沸石， 应采取的 正确方法是 。 （3）上述装置图中，B 仪器的名称是 ，D 仪器的名称是 。 （4）分液漏斗使用前必须进行的操作是 （填正确答案标