相转化法制备聚乳酸多孔膜机理研究及其性能调控.pdfVIP

摘 要 相转化法制膜是目前膜材料生产的主流技术，针对相转化法制膜的理论研究对揭示 成膜机理和调控膜性能具有重要意义，但是相转化法制膜过程中成膜具体参数的改变对 相转化热力学和动力学的影响很大，且相转化过程涉及参数广泛，已有文献报道表明改 进相转化法制膜技术的理论研究从未停止。为了研究具体温度和溶剂体系组成下相转化 法成膜机理，本文通过调整制膜时的温度和溶液体系组成改进传统相转化法制膜技术， 制备了不同结构和性能的聚乳酸多孔膜（PLA 多孔膜），针对聚乳酸多孔膜在相转化过 程中的成膜机理及聚乳酸多孔膜性能的调控开展研究工作。本文进行了如下三个方面的 研究： （1）温度是控制雾化微珠诱导相转化制备聚乳酸多孔膜形态的关键参数，它决定 了溶剂的挥发速率以及溶剂与非溶剂之间的交换速率。通过在不同温度下由微珠诱导相 转化制备 PLA 多孔膜，使用扫描电子显微镜观察所制备的膜的形态，并分别测试溶剂 的挥发速率和溶剂与非溶剂之间的交换速率。结果表明：成功制备了双层结构 PLA 多 孔膜，随着温度从25 °C 上升到75 °C，膜上表面平均孔径减小；溶剂的挥发速率快于 溶剂与非溶剂之间的交换速率；PLA 膜上层大孔的形成归因于微珠携带的热能，下层均 匀微孔的形成是由于上层大孔形成后微珠携带热能殆尽；通过调节环境温度可以制备目 标孔径的PLA 多孔膜。 （2 ）通过在不同温度下由微珠诱导相转化制备PLA 多孔膜，使用差示扫描量热法 和X 射线衍射表征膜的结晶性能，使用热重分析表征膜的热稳定性。结果表明：制备温 度会影响膜中不完美晶体与完美晶体之间的比例，从而导致 DSC 热谱图中出现双峰熔 融峰；热重分析曲线中初始分解温度的变化很小，表明制备温度对膜的热稳定性的影响 可忽略不计；通过调节环境温度可以制备具有更好结晶度的PLA 多孔膜。 （3 ）将不良溶剂引入初始溶液体系改进相转化法制备聚乳酸多孔膜。溶液体系的 组成从热力学上决定了相转化发生的途径，通过筛选合适不良溶剂，配制热力学稳定溶 液，制备不同良溶剂与不良溶剂质量比例的PLA 共溶剂体系膜，使用扫描电子显微镜 观察所制备的膜的形态，使用差示扫描量热法和X 射线衍射表征膜的结晶性能。结果表 明：不同配比下PLA 共溶剂体系膜结构差异很大，聚合物聚集形态发生改变；高不良溶 剂质量占比下，PLA 膜的结晶度显著提高；通过调节良溶剂与不良溶剂质量比例可以制 备高结晶度有序孔结构PLA 膜。 关键词：聚乳酸；相转化；温度；不良溶剂 研究类型：基础研究 Abstract Phase inversion is the mainstream technology to produce membrane materials.The theoretical research on the phase inversion technology is greatly important to reveal the mechanism of the membrane formation, as well as to control the membrane performance. The phase inversion process involves a wide range of parameters, and the change of the parameters in the phase transformation membrane process has significant effects on the thermodynamics and kinetics of the phase inversion. It has been reported in the literature that the theoretical research of improved phase inversion membrane formation technology has never stopped. In order to study the film formation mechanism of the phase inversion metho