乙醇特定位点氢同位素在葡萄酒真实性中的应用研究.pdfVIP

摘 要 摘 要 葡萄酒是一种对人体健康有益的饮料酒。近代我国葡萄酒产业发展迅速，消费 量位居世界第五，与此同时，葡萄酒掺假现象层出不穷，给监管部门和消费者带来 了困扰。本文以葡萄酒中乙醇氢同位素作为研究对象，针对葡萄酒真实性检测鉴定 - EthanolIsotope 问题，开发了乙醇蒸馏系统，采用乙醇同位素分析 同位素比质谱法 （ Measurement-IsotopeRatioMassSpectrometry，EIM-IRMS）和点特异性天然同位素 分馏核磁共振法（Site-specific Natural Isotope Fractionation-Nuclear Magnetic Resonance SNIF-NMR ， ）对葡萄酒中乙醇氢同位素进行测定，以探究两种方法对葡 萄酒真实性的鉴别能力，为我国葡萄酒真实性鉴定检测标准的建立奠定基础。 乙醇蒸馏系统开发：以乙醇回收率和蒸馏馏分乙醇浓度两个指标开发乙醇蒸馏 系统，并测定蒸馏系统是否保留乙醇同位素信息 （是否发生同位素分馏）。如采用普 通蒸馏系统蒸馏乙醇-水溶液，测定蒸馏前后溶液中乙醇质量，计算乙醇回收率为 84.44%~98.88%，平均值为94.14%，馏分乙醇浓度为48.64%~69.28% （w/w），平均 53.08% w/w - 值为 （ ）；快速蒸馏仪结合除水试剂除水的方法蒸馏乙醇 水溶液，乙醇 回收率为 97.31%~98.03%，平均值为 97.56%，蒸馏后馏分的乙醇浓度为 10.10%~10.25% （w/w），平均值为10.19% （w/w），除水试剂对馏分乙醇浓度的改变 并不明显，两种蒸馏方法在得到高回收率的同时无法获得高浓度乙醇馏分。延长普 通蒸馏系统中蒸汽到冷凝管的路径，并通过冷凝口温度反馈调节加热强度，得到改 进后的乙醇蒸馏系统，乙醇回收率为89.85%~91.12%，平均为90.59%，馏分中乙醇 83.33%~97.71% w/w 85.38% w/w 浓度为 （ ），平均值为 （ ），改进后乙醇蒸馏系统与普 通蒸馏法、快速蒸馏法相比，在保证较高乙醇回收率的同时，提高了馏分中乙醇浓 度，测定蒸馏前后乙醇总氢同位素结果显示，改进蒸馏系统蒸馏前后乙醇无同位素 分馏。 葡萄酒乙醇不可交换氢同位素检测：不同来源的水配制乙醇-水溶液，测定乙醇 总氢同位素，发现乙醇羟基位点氢与水中氢发生交换，影响乙醇氢同位素值，证明 乙醇羟基位点不能作为葡萄酒真实性鉴别的依据。在葡萄汁中掺糖来模拟真实葡萄 酒样品和掺假葡萄酒样品，样品发酵后应用改进蒸馏系统蒸馏，EIM-IRMS测定馏分 中乙醇不可交换氢同位素。同一天测定样品5次，RSD为0.30%~0.81%，平均为0.43%； 5 RSD 0.08%~0.59% 0.38% 连续测定 天， 为 ，平均为 ，表明方法精密度良好。样品 乙醇不可交换氢同位素检测结果表明，掺糖葡萄汁发酵样品乙醇氢同位素值低于真 实葡萄汁发酵样品，二者平均相差6.17‰，证明该方法能够鉴别葡萄酒中掺糖现象。 3 EIM-IRMS 在 个不同国家的实验室对相同的蒸馏样品进行了 测定，方法日内精密 I 河北科技大学硕士学位论文 度为0.24%~0.47%，日间精密度0.32%~0.39%，方法精密度良好；样品乙醇不可交 换位点氢同位素检测结果显示，掺糖葡萄汁发酵蒸馏样品与真实葡萄汁发酵蒸馏样 品乙醇不可交换氢同位素值平均相差6.26‰，进一步证明EIM-IRMS测定乙醇不可 交换位点氢同位素达到了