DB13T 81.9-1991 烟花爆竹药剂中赤磷的定性试验方法地方标准.pdfVIP

河北省地方标准 烟花爆竹药剂中赤牌的定性 试脸方法 DB1军81.9-91 1主题内容与适用范围 本标准规定了烟花爆竹药剂中赤磷的定性试验方法。 本标瑙 用于烟花爆竹药剂中赤磷的定性试验。 2 原理 赤磷用硝酸氧化后，与铂破铁七扮窃形成黄色沉键，使联 苯胺变成兰色。 3 试荆 本标准中所用水均为燕馏水。试荆均为分析纯。 3.!硝酸(GBb26一78). 3.2相酸按一硝酸按一稍酸协液 称取2一S克相敌袂，加克梢徽快，井匀后加到80n128.鹉 的磷酸中. 3.T酒石酸(GB1294一劝摘掖(150g/1) 称取150克酒石酸.溶于水，稀释至1000m卜 3，4联苯胺一醋酸榕液(log/1) 称取1克联苯胺溶于100n1111.佛醋酸中。 4 试验步骤 4.1称取0.3克样品，用少量水湿润，加Sir1硝酸，加热 分解。煮去过多的砒酸，冷却后过滤于10r:::1的容盆瓶中， 讨北省标稚WRA1941一i6-17批稚 199i一1一 is实绝 一27-- DB13/81.9一91 稀释至刻度。取一张滤纸，在上面力.y一滴试液及一滴钥酸铰 一硝酸按一硝酸溶液，烤干。在斑点处加一消酒石m14溶液及 一滴联苯胺一醋酸溶液，用氨气熏一下。如斑点不呈兰色， 则判药剂中无磷存在。如斑点呈现兰色，则判药剂it.-IF有磷存 在。应作下面试验进行验证: 4.2 验证试验 称取0.5克通过16011作筛的样品，加20m[水，使其中 可溶物溶解，过滤，残渣用水洗涤数次，然后置于电热恒温箱 中烘干，东放大400倍显微镜下观察，如发现棕色或棕红色 固体，则判药剂中有赤磷。 附加说明: 本标准由河北省乡镇企业局提出; 本标准由河北花炮安全质量监督检测站起草; 起草人:李增义、李衍荣、赵英仁。 一28一