DB13T 81.16-1992 烟花爆竹混药剂中高氯酸钾含量测定方法地方标准.pdfVIP

河北省地方标准 烟花爆竹混合药剂中高氯酸钾含量测定方法 QB13/81.16一92 1主题内容与适用范围 本标准规定了烟花爆竹混合药剂中高氯酸钾含量的测定方 法。 本标准适用于烟花爆竹混合药书中高氛酸钾含量的奚之。 2 引用标准 CB601化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的 制备 3 方法原理 离氯酸钾在一定温度下灼烧分解成氯化钾和氧气，旅后以 铬酸钾作指示剂，F硝酸银标准(!定溶液摘w氯离子。板据消 耗硝酸银标准滴定溶液的量，计算出氯的含量，再换算出高氯 酸钾含量。 反应式‘}11k}. KC[哈=艺 KCI202T C1-+Ag- Age从(白) CrO4,-t+Me=-Ag;r叱红’ 衬北省标准计f局1992一”一15批准 1992一10一01实旅 一 通一 DB13/81.16一92 4 试剂 本标准所用试剂除特殊 外，均指分析纯，所用水除特 殊注明外，均指蒸馏水或同M-4OiAt的水。 试验中所需要标准滴定溶液，除特殊规定外，均按CB601 规定制备。 4.1硝FRI银((GCBBE悉...;..17:a:标准滴定溶液，.CA(gN隽)二0.imoi/L; 4.2 铬酸钾 (I:G3-918)溶液:50g/Lo 5 分析步骤 称取2g(精确至C.OOglg)试样，置于250niI烧杯中，加水并 加热溶解，过滤于1Gom,1.瓷蒸发器中，置于电炉上蒸发至干. 然后移人620一“0七的高温炉中，控制加热lh左右(在加热过 程中开启炉门排出放出的氧气)，取出蒸发器，冷一却。用热水将 试样全部转移到25f+r烧杯中，用热水洗涤蒸发器，洗至用硝酸 银标准滴之溶液检验无氯离子。滴加,15滴铬酸钾溶液(4,21用 硝酸银标准滴定溶液滴定至呈桔红色为终点。同时作空白试验。 6结果的表示和计算 高氯酸钾含量(X%)按下式计算: (V--V;)xCxo.I多了r 一 .种种...种... 城i口0 .. . 曰 口. . .. . .日. .. . .曰 ‘ ... 式中:Vo一空白试验所消耗硝酸银标准滴定溶液((4.1)的体积，ml; V--测定试样所消耗硝酸银标准滴定溶液 (4.1)的体积，ml; C一硝酸银标准滴定溶液(4.1)之物质的量浓度，mot/L; 一5一 DB13/81.16一92 一 试样质量，9; 0.1385一与1.00m硝酸银标准滴定溶液!C(AgNO3)=0.1mo1/1] 相当的以克表示的高氯酸钾的.质量，9， 计、算结果表示至小数点后两位。 7 允许差 两次平行测定结果之差不得大于1%,，取其算术平均值为测定 结果。 附加说明: 本标准由河北省乡镇企业局提出; 本标准由河北花炮安全质量监督检测站起草; 起草人:赵旭超、李彦荣、李增义、赵铁城、蒋红霞 一6一