植株全氮、全磷、全钾含量的测定(定1)(1).docxVIP

植株全氮、全磷、全钾的测定 一、待测液的制备（ H2 SO4— H2 O2 消煮法） 二、植株全氮的测定（ H2 SO4— H2 O2 消煮，蒸馏法） 三、植株全磷的测定（ H2 SO4— H2 O2 消煮，钒钼黄比色法） 四、植株全钾的测定（ H2 SO4— H2 O2 消煮，火焰光度法 一、待测液的制备（ H2 SO4—H2 O2 消煮法） 1 H 2SO4—H2 O2 消煮原理 植物样品在浓 H2SO4 溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入 H2O2 ， H2O2 在热 的浓 H2SO4 溶液中会分解出新生态氧， 具有强烈的氧化作用， 可继续分解没被 H2 SO4破坏的有机物， 使有机态氮全部转化为无机铵盐。 同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定 N、 P、K（植株中 K 以离子态存在）。 主要仪器： 万分之一电子天平 、0.5 mm筛、三角瓶（ 50ml）或消煮管 、移液管（ 5、10ml）+吸耳球 、弯颈小漏斗 、消煮炉 、吸管、漏斗、 无磷钾滤纸 、容量瓶（ 100ml） 试剂： 浓硫酸 （ GB T625）：化学纯、比重 1.84 30%H2O2 （ GB 6684）：阴凉处存放 操作步骤 称取烘干、磨细的植物样品 ( 过 0.5 mm 筛 )0.19g ，置于 50ml 三角瓶（或消煮管）底部（勿将样品粘附在瓶颈上），加浓硫酸5mL，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度（在消煮炉上 先 250 ℃消煮—温度稳定后计时，时间约 30min，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至 400 ℃）。消煮至溶液呈均匀的棕黑色 时，取下三角瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加 30%H2O210 滴，并不断摇动三角瓶。再加热 ( 微沸 ) 约 7-10 min ，取下，稍冷后重复滴 加 30%H2O2 5~10 滴，再消煮。如此反复进行 3-5 次，每次添加的 H2O2 应逐次减少， 消煮至溶液呈无色或清亮后， 再加热 5-10min （以 赶尽剩余的 H2 O2 ) ，取下三角瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入三角瓶中。将消煮液无损地洗入 100 ml 容量瓶中，用水定容， 摇匀。过滤或放置澄清后供氮、磷、钾测定。 二、植株全氮的测定（ H2SO4— H2O2 消煮，蒸馏法） 1、方法原理 蒸馏过程的反应： NH4) 2 SO4 + NaOH → Na2 SO + 2NH3 + 2H 2O NH3 + H2O → NH4OH NH4OH + H3BO3 → NH4 ·H2 BO3 +H2O 滴定过程的反应： NH 4 ·H2BO + H SO → （ NH) SO+2H 3 BO 3 2 4 4 2 4 3 2、主要仪器、试剂 1）主要仪器： 万分之一电子天平 、移液枪 (2ml) 、移液管（ 5、10ml）、三角瓶（ 50、150ml）、容量瓶（ 100、1000ml ）、量筒、研钵、酸式滴定管、 pH 仪、定氮仪 2）需用的试剂： 40%NaOH溶液（ 10mol/L 氢氧化钠溶液）：称取 40g 氢氧化钠 （GB 629 分析纯） 溶于 100ml 水中 硫酸（ GB 625—77）：分析纯， 0.005mol/L 硫酸（将 0.01mol/L 硫酸标准溶液 用水稀释一倍）或 0.01mol/L 盐酸标准溶液 0.02mol/L 硫酸标准溶液：量取 浓硫酸 （ C.R） 2.83ml ，加蒸馏水稀释至 5000ml，此为 0.02mol/L 的（ 1/2H 2 SO）标准溶液， 4 然后用标准碱或硼砂标定之，将 0.02mol/L 的（ 1/2H 2SO4）标准溶液用水稀释 4 倍。 硼酸—指示剂溶液： 硼酸 - 指示剂混合液：每升 A 溶液中加 20ml B 混合指示剂，并用 稀碱调节至红紫色（ pH 值约 4.5 ）。此液放置时间不宜过长， 如在使用过程中 pH 值有变化，需随时用 稀酸或稀碱 调节之。 1 A 2 ％硼酸溶液： 20g 硼酸（GB 628-78 分析纯） 溶于 1L 约 60℃去离子水中。 B 甲基红 - 溴甲酚绿混合指示剂： 0.5g 溴甲酚绿 （HG3-1220-79 ）和 0.1g 甲基红 （ HG 3-958 -76 ）于研钵中，加入少量 95％ 乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加 95％乙醇至 100ml 。 pH4.5 的水 3、测定步骤 在 150ml 三角瓶中，加入 2％硼酸 - 指示剂混合液 5ml，放在定氮仪冷凝管末端，管口置于硼酸液面以上 3～ 4cm 处。之后吸取 待测液 10.00 mL （含 NH4