水中氯离子含量测定统一标准方法.doc

Designation: D 512-04 Standard Test Methods for Chloride Ion In Water 水中氯离子含量测定标准方法 1.范围 1.1 该测试方法适用一般水、废水（仅测试方法C）和盐水中氯离子确实定。包含以下三种测试方法： 1.2 测试方法A， B， 和C在操作方法D 2777-77下有效，仅测试方法B还需满足操作规程D 2777-86。更多信息参考14，21和29节。 1.3 该标准试验方法没有包含全部安全问题，即便要，也应联络实际需要。在试验前确定适宜安全、健康守则和决定其规章制度适用不足是试验者责任。对于特需危险说明，见26.1.1。 1.4 先前比色试验方法已经终止。参考附录X1获取历史信息。 2. 参考文件 3. 术语 3.1 定义-用于这些试验方法术语定义，参考术语D 1129和D 4127。 4. 意义和作用 4.1 水中氯离子处于管理中，所以必需正确地测量。氯离子对于高压锅炉系统和不锈钢是很有害，所以为预防破坏，监测是很关键。氯离子分析作为一个工具广泛用于估量集中循环，比如应用在冷却塔中。处理水和食品加工工业中分选液一样需要可靠氯离子分析方法。 5. 试剂纯度 5.1 试剂化学等级在全部试验中适用。除非有其它说明，全部试剂应遵从美国化学界分析性试剂规范委员会要求，相关规范全部可从委员会取得。可能使用其它等级，倘若首先确定试剂纯度高得足以许可使用而不用降低确定精度。 5.2 水纯度-除非另有说明，参考水应了解为符合规范D 1193Ⅰ型试剂水。其它类型试剂水可能使用，倘若首先能确定水纯度高得足以许可使用而不影响试验方法精度和偏差。Ⅱ型水在该试验方法中循环测试时使用。 6. 取样 6.1 根据操作规程D 1066和D 3370要求采集试样。 TEST METHOD A-MERCURIMETRIC TITRATION 测试方法A-汞液滴定法 7. 范围 7.1 该测试方法能用于确定水中离子，假设干扰可忽略（见小节9）。 7.2 尽管在研究汇报中没有明确说明，精度表述是假设使用Ⅱ试剂水。在未经试验地方确定该测试方法有效性是分析者责任。 7.3 该测试方法对于氯离子浓度在8.0-250mg/L范围有效。 8. 测试方法概要 8.1 将稀释汞滴定液加入一份酸性试样中，该试样为混合二苯偶氮碳酰肼（diphenylcarbazone）-溴苯酚蓝色指示剂。滴定最终为蓝-紫罗兰颜色二苯偶氮碳酰肼（diphenylcarbazone）化合物。 9. 干扰 9.1 通常在水中发觉阴离子和阳离子不会干扰测试。锌、铅、镍、亚铁和二价铬离子影响溶液和最终颜色，但当显示滴定浓度达成100mg/L时不会降低滴定精度。铜许可达成50mg/L。在含铬酸盐离子溶液中滴定需要有背景色指示剂并先降低浓度在100mg/L。三价铁离子在10mg/L以上必需在滴定前降低其浓度，硫酸盐离子必需被氧化。溴化物和服氟化物将部分和氯离子被滴定。假如大量存在（1-2mg/L）四铵盐也会影响滴定。深颜色可能也会有影响。 10. 设备 10.1 微型滴定管，1或5ml，0.01ml分级间断。 11. 试剂和材料 11.1 过氧化氢（30%H2O2）。 11.2 对苯二酚溶液（10g/L）—在水中溶解1g纯对苯二酚并稀释至100ml。 11.3 汞硝酸盐溶液，标准（0.025N）—在加了0.5mL浓缩硝酸（HNO3，sp gr 1.42）50mL酸化水中溶解4.2830g硝酸汞（Hg（N O3）2. H2O）。用1L水稀释酸化硝酸汞溶液。假如有必需，过滤溶液，根据12节（见注释1）描述程序，使标准溶液和标准氯化钠（NaCL）溶液猛烈反应。 注释1— 11.4 混合指示剂溶液—在75mL一般酒精（95%）中溶解0.5g结晶二苯偶氮碳酰肼和0.05g蓝色溴苯芬粉末，并用酒精稀释至100mL（注释2）。储存在棕色瓶中并在六个月后废弃（注释3）。 注释2- 注释3- 11.5 硝酸（3+997）-混合3体积浓缩硝酸（HNO3，sp gr 1.42）和997体积水。 11.6 pH试纸，宽范围类型，覆盖从pH1-pH11。 11.7 氯化钠溶液，标准（0.025N）—在600℃温度下干燥1小时几克氯化钠（NaCL）。溶解1.4613g干燥氯化钠在水中，并在25℃温度下在容量瓶中 11.8 氢氧化钠溶液（10g/L）—在水中溶解10g氢氧化钠（NaOH）并稀释至1L。 12．程序 12.1 取1体积试样，这么就不会含有超出20mg氯离子，假如必需，用大约50mL水稀释试样。在50mL无氯化物水中测定空白指示剂，试样采取一样程序。 12.2 加5-10滴指示剂混合溶液，并摇动或是旋转烧瓶。假如蓝-紫罗兰或是红色出现，在逐滴加HNO3（3+99