实验4循环伏安法.docxVIP

华南师范大学实验报告 学生姓名 学 号 专 业 新能源材料与器件 年级、班级 2014 课程名称 电化学实验 实验项目 循环伏安法测定电极反应参数 实验类型 □验证 □设计 □综合 实验时间 2016／4 / 25 √ 实验指导老师 吕东生 实验评分 一． 实验目的 了解循环伏安法的基本原理以及应用 掌握循环伏安法的实验技术和有关参数的测定方法 二． 实验原理 循环伏安法（ CV）是重要的电分析化学研究方法之一。 该方法使用的仪器简 单，操作方便，图谱解析直观，在电化学，无机化学，有机化学，生物化学 等许多领域被广泛应用。 循环伏安法通常使用三电极系统， 一支工作电极（被 研究物质起反应的电极），一支参比电极，一支辅助（对）电极。外加电压 加在工作电极与辅助电极之间，反应电流通过工作电极与辅助电极。 对可逆电极反应（电荷交换速率很快，反应由扩散控制的过程），如一定条件下的 VO2+／VO2+还原体系，当电压负向扫描时， VO2+在电极上还原，反应为： VO2++e-+2H+——VO2++H2O,得到一个还原峰。当电极正向扫描时， VO2+ 在电极上氧化，反应为 VO2++H2 O- e-—— VO2++2H+，得到一个氧化峰。循环伏安法能迅速提供电活性物质电极反应的可逆性， 化学反应历程， 电活性物质的吸附等许多信息。 三． 实验器材 CHI电化学工作站；玻碳电极；铂电极； Hg/Hg2SO4 电极； L VO2++L VO2++3mol/L H2SO4，三口电解槽 四． 实验步骤 准备好配置好的 L VO2+，L VO2+， 3mol/L H2SO4 溶液。 预处理电极： 1） 用去离子水润湿玻碳电极，用砂纸打磨至玻碳电极的表面至光滑，用去离子水冲洗之后用滤纸擦干。 2） 用去离子水润湿玻碳电极，用砂纸打磨至电极表面光滑，有光泽， 用去离子水冲洗之后用滤纸擦干。 将溶液倒入三口槽之后连接好电极，打开 CHI电化学工作站，选择 “开路电压 “方法，测定开路电压（） 4. 选择 “ Cyclic Voltammetry Parameters ”为,开Init路E电压（），Low E 设置 为-2V，High E 设置为 +2V, Final E 设置为开路电压（）， Sweep segments 为 5，扫描速率为 20mV/s，循环次数 2 次。以 txt 格式保存实验数据。 更换电解液，按照步骤 2 的方法处理电极之后，将扫速设置为 5mV／s， Low E为 ,High E为，循环次数为 2 次。以 txt 格式保存实验数据。 在扫描速率分别为 10mV/s, 15mV/s, 20mV/s， 30mV/s 下按照步骤 5 的实验条件测量循环伏安曲线，并以 txt 的格式保存实验数据。 清洗电极和电解槽，关闭仪器和电脑 五． 实验数据处理与分析 作出玻碳电极在 -2V~+2V范围内测出的循环伏安曲线图（选第 2 次扫描的曲线）。指出玻碳电极上的析氢电位，析氧电位以及另一对氧化峰和还原峰的电位及其对应的电化学反应。 图 1.玻碳电极在 L VO2++L VO2++3mol/L H 2SO4， -2V~+2V 范围内的循环伏安曲线图 图 1 中，点 A 为玻碳电极在 L VO2+2+ 24 溶液中的析氢电 +L VO +3mol/L H SO 位， EA= 点 B 为玻碳电极在 L VO2+2+ 24 溶液中的析氧电位， B +L VO +3mol/L H SO E = 氧化峰的电位 Epc=,对应的电化学反应为： VO2++H2O- e-—— VO2++2H+ 还原峰的电位 Epa=，对应的电化学反应为： VO2++e-+2H+——VO2++H2O 在同一张图中做出 ~1,1V 范围内不同扫速下的循环伏安曲线。 列表总结不同扫速下的测量结果。 扫速 5mV/s 10mv/s 15mV/s 20mV/s 30mV/s 参数 /*10 -4 Epa/V Epc/V Ep/V ipa/A ipc/A ipa/i pc 图 2.玻碳电极在 L VO2++L VO2++3mol/L H 2SO4， ～范围内不同扫速的循环伏安曲线图 Ep 和 ipa/i pc 的大致变化趋势都是逐渐变小，氧化峰的电位和还原峰的电 位逐渐减少，氧化电流和还原电流的比值逐渐趋向于 1.这说明了扫速越大，电对的可逆性越大，但从理论来说，扫速越大，电化学极化会增大，电对可逆性会降低。 在同一张图中作出 ipa 和 ipc 对 v1/2 的曲线，并指出这两条曲线是否都通过原点。 图和 ipa 对 v1/2 的曲线 由图像可知，两条曲线都没有通过原点。